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《幾個新的席夫堿銅Ⅱ配合物的合成及性質(zhì)研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、萬方數(shù)據(jù)第5期無機化學(xué)報V01．17，No5型蘭!呈竺!竺竺竺!!!!!!竺竺竺竺!蘭竺竺；竺隔蘅E}!；3；≈#≈{≈#≈#“g幾個新的席夫堿合銅(Ⅱ)配合物的合成及性質(zhì)研究關(guān)鍵詞分類號唐婷(杭州醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校中。實驗室，杭州310013)龔鈺秋。(浙江大學(xué)化學(xué)系，杭州310028)銅配臺物席夫堿合成生物活性0614．121有關(guān)席夫堿類配體及配合物的合成研究非常多，PadhyeS．等曾概括過變更席夫堿配合物活性方式?。肛二酮席夫堿形成的金屬配合物具有仿酶催化活性，在仿生研究中有重要意義；此外，氪基酸類席夫堿含有多個強電負(fù)性配位原子，具有較強的配位能力和多樣的配位模式的優(yōu)點，因此，我們合成結(jié)
2、構(gòu)較為復(fù)雜的氨基酸席夫堿及其與生命金屬銅(Ⅱ)的配合物，并對合成的配合物的抗菌活性進行了初步研究。1實驗部分1．1儀器和試劑Carlo．Erha1106型元素分析儀(意太利)，PerkinElmer683型紅外分光光度計(美國)．DDB．6200型電導(dǎo)率儀(上海雷磁儀器廠)，uv．265型紫外可見分光光度計(日本島津)，RIGAKU8150熱分析儀(日本)。苯甲酰丙酮，乙酰丙酮，水楊醛和鄰苯二胺均為化學(xué)純，鹽酸氮基脲為分析純，L-組氨酸和￡．酪氨酸為生化試劑。1．2配體及配合物的合成配體L(苯甲酰丙酮縮鄰苯二胺)和配體Lz(乙酰丙酮縮鄰苯二胺)的合成，按文獻”1，配體k(水楊醛縮氨基脲)和L(
3、苯甲酰丙酮縮氨基脲)的合成按文獻”1，配體k(水楊醛縮￡．組氨酸鈉)．k(水楊醛縮L一酪氨酸鉀)，L，(苯甲酰丙酮縮L-組氨酸鉀)和k(乙酰丙酮縮￡一組氨酸鉀)的合成按文獻”J。1．2．1配合物的合成配合物I(苯甲酰丙酮縮鄰苯二胺臺銅(Ⅱ))的合成：將0．01molL。溶于乙醇中，另將等摩爾cucl：·2H：O溶解在少量水中；將二者混臺，調(diào)節(jié)pH=8—9，攪拌3—4h，直至固體物質(zhì)出現(xiàn)。過濾．多次用乙醇、丙酮洗滌．置于真空干燥箱中干燥，得黑色粉末狀固體。配合物Ⅱ(乙酰丙酮收稿日期：2001．03—05。收修改稿日期：2120l一06—19。浙訌省自然科學(xué)基金資助項目(No298068)。★通汛
4、聯(lián)系人。第一作者：唐婷，女，27歲，碩士；研究方向：混配配合物合成及生物無機化學(xué)。萬方數(shù)據(jù)746‘無機化學(xué)學(xué)報第17卷縮鄰苯二胺合銅(Ⅱ))的合成方法類似，為深褐色固體。配合物Ⅲ、Ⅳ的合成：、將0Imol的k(或L)溶于20mL溫?zé)岬囊掖迹?P／V=l：1)中，另將0．1molCuCl2·2H：0溶于20raL水中，將二溶液混合，在80％下回流2h，冷卻至5℃，出現(xiàn)粉末狀物體，過濾，用乙醇洗滌，在60℃下進行早期干燥，再用熱乙醇重結(jié)晶，真空干燥。配臺物V、Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ的合成：分別將配體k(或k，b，k)與CuCh·2H：O或Cu(Ac)z·H：O等摩爾量溶解在60raL水一乙醇溶液(體積比為1
5、：1)中，在溫度50—60℃之間，快速攪拌2小時直至沉淀物產(chǎn)生。過濾，優(yōu)淀物用乙醇洗滌多次，在甲醇中重結(jié)晶，真空干燥。1．3配體和配合物的抗菌活性試驗采用實驗室直接計數(shù)法測定化合物對大腸桿菌的滅菌實驗。分別取用已合成的各種化合物，將其配戚2mg-mL。的水溶液或DMF溶液作為其工作濃度．在2m1．含有大腸桿菌培養(yǎng)液(37×i07個大腸桿菌／mL)中滴加200p,L已配好的化臺物溶液，在常溫F振蕩數(shù)小時，用血球計數(shù)器計算處理后的細菌個數(shù)。多次實驗，取其平均值。2結(jié)果與討論2．1元素分析各配體及相應(yīng)配合物的元素分析結(jié)果見表1。結(jié)果表明，所得配合物中銅(Ⅱ)與配體的摩爾比均為I：1、實驗值與理論計算
6、值均符合得較好。表I配體廈配臺物的元素分析值Table1ElementaryAnalysisDataofLigandandComplexesligand／complexempformulacolorC／％N／％H／％hC．6H,6NzOyellow7675(7617)1108(1110)641(639)kCulh2N2darkbmwm7710(7671)1641(1627)733(702)bC·HgN，0，white5401(53．63·)2396(2345】527(506)L‘(C·dh6N,Oz)‘I／2H!Owhite5093(5052)2883(29．46)554(600)bCuH,2
7、0JNJNapaleyellow5497(55．52)1458(1494)4671430)kC16H¨O*NKdark—brownyeUow59．09(59．61)3．97(461}452(406)bC-dh603NjKwhite5633(5696)1209(】2．45)523(478)bC、-14，‘o·N，Kwhite4517(45，0411379(14．32)573(549)I[Cu(C,d
