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《染料、助劑合成》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、染料、助劑合成中間體的生產(chǎn)2．1．1間氯硝基苯用途：染料及醫(yī)藥中間體工藝路線：操作方法：1)氯化在氯化塔中加入干燥硝基苯3500L(含水量＜o(jì)．2％)，鐵屑35kg，通氯氣、通氮速率約150kg/h，反應(yīng)溫度控制在40～45℃。通氯量約2000kg。當(dāng)反應(yīng)物料比重為1．35／25℃，mP＝23℃時(shí)，即可停止通氯。用壓縮空氣吹氣除氯3h。將氯化物料壓入水洗木捅內(nèi)，用水洗滌至中性。2)分餾水洗后之物料吸人分餾鍋中，加熱減壓分餾。第一餾分凝固點(diǎn)15℃以下為硝基苯，供下次氯化使用。第二餾分凝固點(diǎn)15—22℃混合液，供下次分餾使用。第三餾分凝固點(diǎn)22℃以上為正料，供結(jié)晶使用。第四
2、餾分凝固點(diǎn)22—10℃混合液，供下次分餾使用。第五餾分凝固點(diǎn)1[)℃以下為多氯化物，供三廢綜合利用。3)結(jié)晶將分餾得到的正料放入結(jié)晶器內(nèi)，降溫至13℃，保持2h，然后開始升溫蒸餾。餾出液凝固點(diǎn)23℃以下供分餾使用。餾出液凝固點(diǎn)43℃以下供再次結(jié)晶使用。餾出液凝固點(diǎn)43℃時(shí)，將結(jié)晶器內(nèi)物料溶解，得產(chǎn)品。收率60％。2．1．2間二硝基苯操作方法：1)硝化在硝化鍋中加入100％的硫酸875．5kg，硝酸303．9kg．水252ke，開攪拌及夾套冷水、待混酸冷卻到25Y，逐漸加入硝基苯528L公斤(98％含量)，溫度控制在35℃以下，待加入一半硝基苯后，升溫到35—55℃，直到
3、加畢，全部18h加完，將反應(yīng)物升溫到90℃．?dāng)嚢?h，取樣檢定硝化終點(diǎn)，如尚未達(dá)到，應(yīng)酌補(bǔ)混酸，補(bǔ)酸時(shí)應(yīng)降溫到50℃、補(bǔ)完再升溫到90℃，終點(diǎn)到達(dá)后，將反應(yīng)物冷卻至70℃，加入稀釋用清水203k6，溫度85—90℃，稀釋畢，停止攪拌，靜置o．5h，分層．將底部廢酸放人處理鍋，用硝基苯萃取廢水中的硝基苯。然后將上部粗二硝基苯放入精制鍋內(nèi)，放料溫度維持70℃以上。2)精制①亞硫酸鈉溶液配制。在容積550L的鐵鍋內(nèi)放水366L，攪拌下加入液堿23．4kg(折l00％含量)，緩緩加入亞硫酸氫鈉60．8公斤(折100％含量)，用酚酞試紙檢查呈堿性。②鄰、對異構(gòu)體的去除。3200L
4、鐵鍋內(nèi)放水600L及液堿17．1kg(折100％含量)，攪拌，升溫到70℃。將粗二硝基苯放入精制鍋，在堿性情況下，溫度不超過80℃、直至粗二硝基苯加完，加畢，噴水降溫到65℃，使二硝基苯結(jié)成很細(xì)粒子，開始加入亞硫酸鈉溶液、約1h加完，控溫70—75℃，攪拌1h，取樣測凝固點(diǎn)應(yīng)在88℃以上，合格后用噴淋水冷卻降溫到62℃后，再開夾層冷卻水使物料至40℃以下放料抽濾。③過濾及洗滌。將精制后的二硝基苯故人吸濾鍋內(nèi)，加清水洗滌約3—4次。到濾液呈淡黃色為止，濾餅即為成品，得量650公斤。2．1．32，4—二硝基氯苯操作方法：1)一硝化硝化鍋內(nèi)先加入上批一硝化廢酸，加氯苯1400
5、kg萃取后，將廢酸分離放出，氯苯留在鍋內(nèi)。再加入上批二硝化廢酸1550kg。然后續(xù)續(xù)加入混酸1600kg(由98％硝酸830kg及上批二硝化廢酸770kg組成)，加料溫度控制在55℃左右。加完后升溫到80℃維持o.5h，靜置半小時(shí)后分離出廢酸，硝基氯苯留在鍋內(nèi)。收率90％。2)二硝化反應(yīng)98％硫酸2000kg及98％硝酸880kg配成二混酸，緩緩加到一硝基氯苯內(nèi)，反應(yīng)溫度65℃左右?；焖峒赢吷郎氐?00℃維持1h。取樣測定濕品凝固點(diǎn))46．2℃時(shí)硝化反應(yīng)完成。靜置半小時(shí)，分離出二硝化廢酸。二硝基氯苯放到洗料鍋內(nèi)用熱水洗至不帶酸性，得成品?？偸章?8％。2．14間氨基苯磺
6、酸操作方法：1)磺化(收率95％)發(fā)煙硫酸1600L以500L/h速度加入蒸酸器中，保持溫度250℃左右。蒸出SO3，蒸汽經(jīng)冷凝后得液態(tài)SO3285L。該SO3在3h內(nèi)加入盛有667kg硝基苯的磺化鍋中，自室溫起到90℃．加完升溫到l15℃，保溫3h后完成。稀釋于3000L水中，并以液堿中和到中性。過濾為間硝基苯磺酸鈉鹽溶液。2)還原(收率88％)將1／5磺化稀釋液(末用液堿中和)和700kg鐵屑在還原鍋中電解質(zhì)活化。在直接蒸汽沸騰下，約2。3h內(nèi)，將其余的4／5中和液全部加入還原鍋中。加完，繼續(xù)沸騰還原0.5h。取樣轉(zhuǎn)化率≥98％后，加液堿調(diào)整到pH9，趁熱放出過濾鐵
7、泥，濾液即為問氨基苯磺破鈉鹽溶液(鈉鹽溶液蒸濃后，即可作染料中間體使用)。3)酸析(收率85％)將鈉鹽溶液在酸析鍋中加入硫酸至剛果紅試紙變蘭，溫度保持70℃。然后離心過濾，得間氨基苯硝酸漿體。2．1．5對氨基苯磺酸鈉操作方法；1)磺化(轉(zhuǎn)位)在轉(zhuǎn)鼓反應(yīng)器內(nèi)加入450kg硫酸(含量98％)。轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)動(dòng)后于1h內(nèi)加入苯胺(含量99％)400kg。將爐溫升到160℃，開啟噴射泵使系統(tǒng)的真空度在0．053MPa以上。滬溫再升至200℃，保溫0．5h。繼續(xù)升溫至260℃，保溫至轉(zhuǎn)位完成。終點(diǎn)：視鏡出現(xiàn)黑粉，鐵球發(fā)出響聲。降溫，關(guān)閉噴射泵，回轉(zhuǎn)10ml
