資源描述:
《反相高效液相色譜分離抗精神失常藥物》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中國法醫(yī)學(xué)雜志!年?第#卷?第%期反相高效液相色譜分離抗精神失常藥物張玉榮上海刑事科學(xué)技術(shù)研究所提要作者采用反相高效液相色譜法對氯丙噢、三氟拉嗓、異丙嗓、奮乃靜、氟奮乃靜、氯氮、、、。平氟派淀醇安泰樂多慮平等九種常見抗精神失常藥物進(jìn)行分離并對色譜條件流動相中,,,甲醇比例二乙胺濃度&?值及柱溫對藥物保留時間的琴響進(jìn)行考察選擇出一種能良好分離九,。種藥物的色譜系統(tǒng)對這類藥物中毒時鑒別藥物品種具有實用意義關(guān)鍵詞反相高效液相色譜法抗精神失常藥,。毒物化驗中經(jīng)常遇到抗精神失常藥物制后置冰箱避光保存。,,3,的檢驗該類藥物品種繁多用化學(xué)分析法%流動相配制取一定量的水加人二。。,紫外光
2、譜法難以區(qū)分若同時服用多種藥乙胺用冰醋酸調(diào)節(jié)至所需&?值與甲醇,往往難以確定是何種或幾種藥物。,67,物而混合在超聲波清洗器上脫氣4538,7,?:高效液相色譜??()??具有良好的分離效4色譜條件色譜柱,1&9+,,/3<>果因此逮立一種能同時鑒定多種抗精神失;012%/4,55=流動相按前述配,>常藥物的?()?方法對快速篩分這類藥物制所需的流動相,流速?5)?56川檢測。>7具有重要意義器ΑΒ#4%5用?()?法分析單個或幾種抗精神失常。藥物已有許多報道〔‘〕最近有用多種固定相結(jié)果與討論分析不同〔幻以及用反相離子『種類藥物對色“。、譜法分析七種吩唾嗓類藥物的報道〔〕本
3、文一二乙臉比例對保留時間的影晌,,/。旨在通過基拙研究采用+,?.012作固固定流動相中甲醇比例和&?值改變,。定相探索一種簡便而又快速的方法同時分二乙胺的配比,觀察其對藥物保留時間的影析氯丙嗓、三氟拉嗓、異丙嗓、奮乃靜、氟奮乃響。、、、、,7靜氯氨平氟呱咤醇安泰樂多慮平等在不加二乙胺的情況下#56內(nèi)大部。,3,九種抗精神失常藥物分藥物不出峰而加入Φ#Γ的二乙胺后,九種藥物在5她內(nèi)即全部出峰?圖?,實驗條件且隨著二乙胺比例的增加各種藥物的保留,,時間逐漸縮短?圖約峰拖尾現(xiàn)象改善。3,,儀器日立<44型高效液相色譜儀配峰形對稱二乙胺超過Γ峰對稱性基本。,<哭Χ%型可變波
4、長紫外檢測器=不變我們認(rèn)為是由于二乙胺作為掩蔽劑有日立島,津Α一之Δ4記錄儀=日立<Δ4溫度控制器=?Ε把固定相上未烷基化的游離硅經(jīng)基飽和使。。,#4。超聲波清洗器=<7型&??毫伏計其失去吸附作用聽致為此選擇二乙胺比3、,。#試劑紫外光學(xué)純甲醇無水乙醇=例Γ對藥物的保留時間和分離較為適宜、。、重=蒸餾水分析純二乙胺冰醋酸二甲醇比例對藥物保留時間的影響>=3Γ,協(xié)準(zhǔn)溶液配制九種藥物用無水乙醇將流動相中二乙胺的比例固定為,。,3,,溶解配成一定濃度這些藥物容易分解配&?值固定為。改變甲醇和水的比例觀#王!Η??流動相中不含二乙臉?Η?Ι?.6??衛(wèi)Κ>Λ?Μ?9匕,89;6
5、?9ΚΝ?Η也67?二乙胺比例?Η七Φ,Ο;6?9ΚΝ?Η爪6,?圖#3二乙胺比例的影響3?7??,?9?Π6Θ#Ρ7Ο?8Ο;6ΚΝ?Η56767;6ΟΟ???79?Η96,似舊‘£〔!?#%%%%?氟呱咤醉&安泰樂?氯氮平(氟奮乃靜?+,?.二/+.。又了23??+2?,3?+6,7???32??)工0)了140508%奮乃靜9%多慮平:%異丙湊;%三氟位嚎,?.,五???23??<+=?,3?,.+”>7全&?”“?.3!二“+,&?“2#“?Α。氯丙嗦+..+?一一一2??470,3匆那邵那‘卯叩Β%&ΧΔ流動相中含。Ε二乙胺乙醇比例Β+?,7?Γ?Η3>7+。&
6、3?>7了?3?。.?>3++!?>7紅。丈ΧΔΦΧ30Ε/0。?%Α圖圖種藥物的出峰情況?乙醉比例的影響%.+?+.?Γ+?3?.6Γ%????+???+53Ι?47>Ι!?/Ι5?Α8??!06!>703?/3!!?.??>.?>3+,。察其對藥物保留時間影響結(jié)果見圖?從,,圖?看出隨著甲醇比例的減少藥物的保留,時間延長尤其是三氟拉嗓的保留時間延。長更為顯著、三流動相,)值的大小對藥物保留時間的影響??%?%,以甲醇水二乙胺為;9&?&8?作,當(dāng)改變流動相中,),流相值時藥物保,。留時間發(fā)生變化其結(jié)果見圖(由圖(可,,)知流動相值對各種藥物保留時間均有。,不同程度的影響當(dāng),
7、)Κ:時藥物受影響,,。程度大,)Λ:時則影響小根據(jù)實驗還,,發(fā)現(xiàn)許多藥物在,)值大時峰的對稱性,,但流動相,)Λ?Μ時%好對硅氧烷鍵可發(fā)圖(,)值的影響,。%生化學(xué)浸蝕影響固定相的穩(wěn)定性考慮上5?Α(??!06??Ν?+!,)Ο?06?&?;,3。述結(jié)果選擇&?ΘΦ較好、四柱沮對藥物保留時間的影晌以甲>>34>34>醇水二乙胺為<#?3,&?ΘΦ?作流動相觀察柱溫對藥物保留,4。時間的影響結(jié)果見圖兮沙息Σ+567#Λ+ΣΔ567<ΛΔΣΔ567Δ#Λ%二Δ56皿444Σ%567#