固體廢物—總鉻的測(cè)定—直接吸入火焰原子吸收分光光度法

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1、FHZHJGF0008固體廢物總鉻的測(cè)定直接吸入火焰原子吸收分光光度法F-HZ-HJ-GF-0008固體廢物—總鉻的測(cè)定—直接吸入火焰原子吸收分光光度法1范圍本方法規(guī)定了測(cè)定固體廢物浸出液中總鉻的直接吸入火焰原子吸收光光度法。本方法適用于固體廢物浸出液中總鉻的測(cè)定。測(cè)定范圍：本方法的測(cè)定范圍是：0.08~3.0mg/L。2原理將浸出液經(jīng)過(guò)氧化處理后，直接噴入火焰，在空氣-乙炔火焰中形成的鉻基態(tài)原子對(duì)357.9nm或其他的共振線產(chǎn)生吸收。將浸出液的吸光度與標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，測(cè)定浸出液中鉻的含量。3試劑除非另有說(shuō)明，均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的試劑，去離子水或同等純度的水。

2、3.1蒸餾水或去離子水。3.2過(guò)硫酸按[（NH4）2S2O8]溶液，5%。3.3氯化銨（NH4Cl）溶液，10%。3.4硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純。3.5硝酸1%，用（3.4）配制。3.6鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液，1.000g/L：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2829g基準(zhǔn)重鉻酸鉀（K2Cr2O7），用少量水溶解后，轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中，用水定容后搖勻。3.7鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，50mg/L：吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備液（3.6）5.0mL于100mL容量瓶中，用水定容搖勻。4儀器4.1原子吸收分光光度計(jì)。4.2鉻空心陰極燈。4.3乙炔鋼瓶或乙炔發(fā)生器。4.4空氣壓縮機(jī)，應(yīng)備有除水、除油和除塵裝置。4.

3、5儀器參數(shù)：根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)要求自己選擇測(cè)試條件。一般儀器的使用條件如表1所示。表1一般儀器的使用條件元素Cr測(cè)定波長(zhǎng)，nm357.9通帶寬度，nm0.7火焰性質(zhì)富燃性火焰次靈敏線，nm359.0；360.5；425.4燃燒器高度，mm10（使空心陰極燈光斑通過(guò)亮藍(lán)色部分）5操作步驟5.1樣品的保存和處理5.1.1樣品的保存：浸出液如不能很快進(jìn)行分析，應(yīng)加濃硝酸（3.4）酸化至pH小于2，并盡快分析，不要超過(guò)24h。5.1.2試樣的處理取50.0mL固體廢物浸出液于150mL三角瓶中，加入濃硝酸（3.4）2mL，（NH4）2S2O8溶液（3.2）5mL，搖勻。在三角瓶口插入小漏斗后

4、置于電熱板上加熱，煮沸至約剩20mL左右時(shí)取下冷卻，用少量水沖洗小漏斗和三角瓶?jī)?nèi)壁，全量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入NH4C11溶液（3.3）5mL用水定容，待測(cè)?？瞻讓?shí)驗(yàn)：用水代替樣品，采用和樣品相同的步驟和試劑，在測(cè)定試料的同時(shí)測(cè)定空白值。5.2測(cè)量5.2.1根據(jù)表1所列條件調(diào)節(jié)儀器，火焰狀態(tài)、燃燒器高度等達(dá)到最佳，用2.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢查。使用357.9nm線時(shí)，其吸光度應(yīng)達(dá)到0.200（不使用標(biāo)盡擴(kuò)展）左右，否則應(yīng)進(jìn)一步檢查、調(diào)節(jié)。5.2.2分別吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液（3.7）0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL于50mL容量瓶中，分別加入NH4

5、Cl溶液（3.3）5mL，HNO3（3.5）5mL，用水定容后搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列含為0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mg/L。5.2.3用純水調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)后，按從稀到濃的順序吸入標(biāo)準(zhǔn)系列，測(cè)定相應(yīng)的吸光度值。再重復(fù)一次。兩次吸光度值之差不應(yīng)超過(guò)2％，否則重新檢查。調(diào)節(jié)儀器后再進(jìn)行測(cè)定。用標(biāo)準(zhǔn)系列和相應(yīng)的吸光度值制作校準(zhǔn)曲線。5.2.4用純水沖洗霧化系統(tǒng)，測(cè)定試料空白和試料的吸光度值。試料的吸光度扣除空白吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查出試料中鉻的濃度。一般每測(cè)定10個(gè)試樣要進(jìn)行一次儀器零點(diǎn)校正，并吸入2.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查靈敏度是否發(fā)生了變化。5.2.5當(dāng)樣品基體

6、成分復(fù)雜或者不明時(shí)，應(yīng)制做標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線，用于考查樣品是否宜用校準(zhǔn)曲線法直接定量。取六只編號(hào)的50mL容量瓶加入5～20mL的浸出液(視鉻的含量而定)，分別加入鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液(3.7)0，0.25，0.50，0.75，1.00，1.50mL。再分別加入NH4Cl(3.3)5mL，HNO3(3.5)5mL，加水稀釋到刻度，搖勻。測(cè)定吸光度值，用該吸光度值與相應(yīng)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度并和(6．3)在同一坐標(biāo)上繪制標(biāo)準(zhǔn)加入曲線。如果兩條曲線平行，則可用校準(zhǔn)曲線法直接定量，否則，說(shuō)明有基體干擾存在，應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)加入法定量，或者采用溶劑萃取、共沉淀等分離方法，分離基體干擾成分后，再進(jìn)行測(cè)定。6結(jié)果

7、計(jì)算浸出液中總鉻濃度c(mg/L)按下式計(jì)算：V0c(mg/L)=c×1V式中：c1——被測(cè)試料中總鉻的濃度，mg/L；V0——制樣時(shí)定容體積，mL，V——試料的體積，mL。7精密度和準(zhǔn)確度室內(nèi)測(cè)定含總鉻0.87mg/L的鉻渣浸出液，測(cè)定10次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3％；加入0.50mg／L標(biāo)準(zhǔn)時(shí)的加標(biāo)回收率為97.8％。8參考文獻(xiàn)GB/T15555.6-1995附錄A注意事項(xiàng)A17％以上的HCl、HClO4對(duì)鉻的測(cè)定有正干擾；HNO3和H3PO4產(chǎn)生負(fù)干擾。在空氣—乙炔火焰中，