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《氣相色譜分析實驗》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、氣相色譜分析實驗實驗1填充色譜柱柱效能的測定一、實驗?zāi)康?.了解色譜儀的基本結(jié)構(gòu)、工作原理及操作技術(shù)。2.掌握柱效能指標(biāo)的塔板數(shù)、塔板高的測定及計算方法。二、實驗原理色譜柱分離混合物的能力用柱效能(柱效)來表示。在一定色譜條件下,色譜柱的柱效可用塔板數(shù)n或塔板高度H來衡量。在塔板理論中,有效塔板數(shù)n有效及有效塔板數(shù)高度H有效能比理論塔板數(shù)及理論塔板高度更真實地反映色譜柱的分離能力,它們的計算公式為:n有效式中—組分的調(diào)整保留時間;W1/2—色譜峰的半峰寬;Wb—色譜峰的峰底寬;tM—空氣或甲烷氣的保留時間(稱為死時間);L—色譜柱的長度
2、:三、儀器與試劑儀器:氣相色譜儀,TCD檢測器。試劑:丙酮、丁酮、甲烷四、實驗步驟1.設(shè)置實驗條件Tc=90℃,TI=120℃;TD=120℃色譜柱:3m×3mm不銹鋼柱。固定相:鄰苯二甲酸二壬酯。擔(dān)體:6201紅色擔(dān)體。2.柱效能的測定取20μL甲烷氣進樣,記錄甲烷氣的tM。分別取0.5μL丙酮、丁酮標(biāo)樣進樣,記錄W1/2及tR。將所測數(shù)據(jù)記入(表1)3.載氣流速對柱效能的影響。其它條件不變,改變載氣流速(10、20、30、40、50、60、70mL?min-1),在每一流速下將20μL甲烷氣、0.5μL丁酮標(biāo)樣注入色譜柱,記錄tM、
3、tR、W1/2填入表2,載氣的流速可用皂膜流量計來測定。五、記錄表1tMtRW1/2n有效H有效丙酮丁酮(表2)計算并繪出柱效能H與載氣流速線速u的關(guān)系曲線,找出最佳載氣流速及H最小。其中u=L/tM(cm?s-1)表2F0/mL?min-1tMtRW1/2un有效H有效六、思考題1.測定H-u關(guān)系曲線有何實用意義?2.如何選擇最佳載氣流量?實驗2大氣中苯系物的色譜分離一、實驗?zāi)康恼莆詹⒘私鈿庀嗌V法在分離方面的優(yōu)越性,對苯、甲苯、二甲苯異構(gòu)體的混合物的測定方法。二、基本原理石油、橡膠、油漆、制藥、有機合成、染料、農(nóng)藥等生產(chǎn)廢水及江河水
4、中都含有少量的苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯等苯系物,嚴(yán)重污染了環(huán)境,給人體健康帶來極大的傷害。本實驗對苯、甲苯、乙苯、二甲苯異構(gòu)體的混合物進行分離,采用FID檢測器作簡單的色譜定性及外標(biāo)法定量。用微量注射器,準(zhǔn)確地量取一定量的苯、甲苯、二甲苯20℃時,L苯重為0.8700mg,甲苯重為0.8669mg,鄰、間、對二甲苯分別重為0.8802mg;0.8642mg;0.8611mg,分別注入100mL注射器中配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,取一定量苯、甲苯、二甲苯標(biāo)準(zhǔn)氣混合,用清潔空氣稀釋成0.02;0.05;0.1;0.2
5、;0.4L?mL-1的苯、甲苯、二甲苯混合氣體,然后分別取1L進樣,測量保留時間及峰高,每種濃度重復(fù)三次,取峰高的平均值分別以苯、甲苯、二甲苯的含量對峰高作圖。繪制工作標(biāo)準(zhǔn)曲線,保留時間為定性指標(biāo)。三、儀器與試劑儀器:氣相色譜儀,F(xiàn)ID試劑:苯、甲苯、乙苯、二甲苯異構(gòu)體四、實驗步驟色譜條件:3m×2mm不銹鋼柱固定相:聚乙二醇6000,6201擔(dān)體(5:100)Tc=90℃;TI=150℃;TD=150℃載氣:N2(20mL?min-1),H2(30mL?min-1),Air(300mL?min-1)進樣量:2L五、采樣1.采樣取100
6、mL注射器,在采樣地點用現(xiàn)場空氣抽洗三次,然后抽取100mL空氣,將注射器用橡皮帽密封,垂直放置,當(dāng)天分析。2.繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。3.樣品分析取工作空氣樣品,直接進樣,以保留時間定性,峰高定量。六、數(shù)據(jù)處理根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工曲線,查出被測樣品的濃度。七、思考題1.樣品采集與處理中應(yīng)注意些什么?