生化需氧量的測(cè)定

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1、FHZDZDXS0089地下水生化需氧量的測(cè)定五日培養(yǎng)法F-HZ-DZ-DXS-0089地下水—生化需氧量的測(cè)定—五日培養(yǎng)法1范圍本方法適用于地下水中生化需氧量(BOD5)的測(cè)定。2原理生化需氧量是指在有氧條件下,水中有機(jī)物在被微生物分解的生物化學(xué)過(guò)程中所消耗的溶解氧量。水中有機(jī)污染物質(zhì)愈多,消耗水中的溶解氧亦愈多,故生化需氧量是一種間接表示有機(jī)物污染程度的指標(biāo)。微生物分解有機(jī)物的過(guò)程是一個(gè)緩慢的過(guò)程,若要完全完成這一過(guò)程,需要20天以上時(shí)間,一般采用20℃培養(yǎng)5天所需要的氧作為生化需氧量的指標(biāo),簡(jiǎn)稱為BOD5,

2、以氧的mg/L表示。取原水樣或已適當(dāng)稀釋后的水樣(其中含有足夠的溶解氧能滿足20℃下5天生化的需要)7分為兩份。一份及時(shí)測(cè)定其中溶解氧的含量。另一份放入培養(yǎng)箱內(nèi),在20℃±1℃培養(yǎng)5天后測(cè)定其剩余的溶解氧含量。前后兩者溶解氧量之差值即為BOD5。在實(shí)驗(yàn)測(cè)定時(shí),對(duì)于溶解氧接近飽和的潔凈天然水可以直接取樣培養(yǎng)測(cè)定,而受污染的天然水則需預(yù)先適當(dāng)稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定。水樣稀釋的目的是降低水樣中有機(jī)物的濃度。另外,通過(guò)稀釋,可以提高試樣中的溶解氧(污染水樣的溶解氧較少),使整個(gè)生化反應(yīng)在有足夠溶解氧的條件下進(jìn)行。至于水樣的稀釋

3、程度,是以經(jīng)過(guò)5天培養(yǎng)后消耗的溶解氧不少量2mg/L,試樣中剩余的溶解氧不少于1mg/L為宜。為了保證在培養(yǎng)的試樣中含有足夠的溶解氧以供生化反應(yīng)的需要,所用的稀釋水其溶解氧要達(dá)到飽和。另外,稀釋水中還應(yīng)加入一定量的無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)(鈣、鎂、鐵、磷酸鹽等)以滿足微生物生長(zhǎng)繁殖的需要。3試劑除非另有說(shuō)明,本法所用試劑均為分析純,水為蒸餾水,二次去離子水或等效純水。3.1無(wú)水碳酸鈉(Na2CO3)。3.2碘化鉀(KI)3.3硫酸(H2SO4,ρ1.84g/mL)。3.4硫酸c(H2SO4)=3mol/L。3.5氯化鈣溶液:

4、稱取27.5g無(wú)水氯化鈣(CaCl2)溶于蒸餾水中,并稀釋至1000mL,搖勻。3.6三氯化鐵溶液:稱取0.25g三氯化鐵(FeCl3·6H2O),溶于蒸餾水中并稀釋至1000mL,搖勻。3.7硫酸鎂溶液:稱取22.5g硫酸鎂(MgSO4·7H2O),溶于蒸餾水中并稀釋至1000mL,搖勻。3.8磷酸鹽緩沖溶液(pH7.2):稱取8.5g磷酸二氫鉀(KH2PO4)、21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO4)、33.4g磷酸氫二鈉(Na2HPO4·7H2O)和1.7g氯化銨(NH4Cl)溶于約500mL蒸餾水中,再稀釋

5、至1000mL,搖勻。113.9重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(K2Cr2O7)=0.01mol/L]:稱取0.4903g預(yù)先在150℃烘干2h的重鉻6酸鉀(K2Cr2O7,光譜純),溶于蒸餾水中,移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。3.10硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:[c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L]:稱取2.48g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O,優(yōu)級(jí)純),溶于煮沸并冷卻的蒸餾水中,加入0.2g無(wú)水碳酸鈉(Na2CO3),待全部溶解后,用蒸餾水稀釋至1000mL,搖勻。貯于棕色瓶中,

6、準(zhǔn)確濃度用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。1標(biāo)定:取三份20.0mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(K2Cr2O7)=0.010mol/L]分別置于三個(gè)250mL6具塞三角瓶中,加50mL蒸餾水,加5mL硫酸(3mol/L),加入1g碘化鉀。于暗處放置5min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色,加入1mL淀粉溶液(5g/L)繼續(xù)滴定于藍(lán)色消失(終點(diǎn)顯示三價(jià)鉻離子的綠色)。按下式計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度:C×VK2Cr2O7K2Cr2O7??????????(1)C=Na2S2O3VNa2S2O3式(1)中:C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶

7、液的濃度。mol/L;Na2S2O3C——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;K2Cr2O7C——吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;K2Cr2O7V——滴定重鉻酸鉀消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL。Na2S2O33.11淀粉溶液(5g/L):稱取0.5g可溶性淀粉于燒杯中,加數(shù)滴蒸餾水將淀粉調(diào)成糊狀,然后加入100mL沸水,攪拌使粉溶解?,F(xiàn)用現(xiàn)配。3.12稀釋水:在1000mL蒸餾水(其溶解氧達(dá)飽和)中加入氯化鈣溶液,三氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各1mL,搖勻。注:所用的稀釋水樣要保持在20℃左右,

8、冬季低于20℃時(shí)應(yīng)預(yù)熱,夏季高于20℃時(shí)須冷卻。4儀器設(shè)備4.1恒溫培養(yǎng)箱。4.2溶解氧培養(yǎng)瓶(250mL)。具磨口塞和供水封用的嗽叭口的細(xì)口試劑瓶。5試樣制備5.1測(cè)定溶解氧水樣的采取取一個(gè)容積為200mL~300mL的磨口玻璃瓶,先用欲取水樣洗滌2次~3次,然后將虹吸管直接通入瓶底取樣。待水樣從瓶口溢出片刻,再慢慢將虹吸管從瓶中抽出,用移液管加入1mL堿性碘化鉀溶液(

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