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《氣相色譜法測(cè)定芒果中咪鮮胺殘留_尹桂豪》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第13卷第3期華南熱帶農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)2007年9月Vol.13No.3JOURNALOFSOUTHCHINAUNIVERSITYOFTROPICALAGRICULTURESep.2007氣相色譜法測(cè)定芒果中咪鮮胺殘留*尹桂豪韓紅新袁宏球(中國(guó)熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院分析測(cè)試中心?？?71101)摘要建立咪鮮胺在芒果中殘留量的毛細(xì)管氣相色譜檢測(cè)方法。樣品采用丙酮提取后,用二氯甲烷萃取,在高溫下與吡啶鹽酸鹽發(fā)生水解反應(yīng),再用石油醚萃取,濃硫酸凈化,用電子捕獲檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明,該方法的最低檢出限為0.00
2、5mg／kg,不同水平的添加回收率為83.3%～103%,RSD為3.9%～5.0%。方法操作簡(jiǎn)便,達(dá)到了殘留分析的要求。關(guān)鍵詞芒果咪鮮胺氣相色譜農(nóng)藥殘留中圖分類號(hào)TQ450.2咪鮮胺(C15H16Cl3N3O2)通用名prochloraz,商品發(fā)儀。試劑:丙酮(分析純),二氯甲烷(分析純),名施百克、施保克等,是咪唑類廣譜殺菌劑,其殺石油醚(30～60℃)(分析純),濃鹽酸(分析純),菌機(jī)理是通過(guò)抑制甾醇的生物合成而起作用。咪鮮濃硫酸(分析純),無(wú)水硫酸鈉(分析純),吡啶鹽酸胺對(duì)水稻稻瘟病、芒
3、果炭疽病、黃瓜炭疽病、香蕉鹽(化學(xué)純),三級(jí)去離子水,助濾劑545(Fluka公炭疽病及冠腐病等有較好的防治效果,也可用于水司,進(jìn)口分裝)。果采后處理,防治貯藏期病害[1～4]1.2.2。對(duì)斑點(diǎn)病、霉咪鮮胺標(biāo)準(zhǔn)溶液配制準(zhǔn)確稱取0.010g腐病、立枯病、葉枯病、條斑病、胡麻葉斑病和穎咪鮮胺標(biāo)準(zhǔn)品,用丙酮溶解并定容于100mL棕色枯病有良好的防治效果。由于咪鮮胺是一種新型的容量瓶中,配制成100mg／L的標(biāo)準(zhǔn)貯備液,根據(jù)低毒防腐保鮮劑,正在大范圍進(jìn)行推廣應(yīng)用,已列需要用丙酮稀釋成適當(dāng)質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶
4、液,按照入農(nóng)業(yè)部無(wú)公害食品生產(chǎn)推薦使用的農(nóng)藥。隨著大樣品的前處理方法水解凈化,配成上機(jī)標(biāo)準(zhǔn)工作量的使用在芒果保鮮上,必然在芒果中有一定的積液。累,消費(fèi)者食用后,對(duì)人體健康將產(chǎn)生一定的危1.2.3試樣的制備稱取2kg以上芒果樣品,取害。歐盟規(guī)定芒果上的咪鮮胺殘留限量為5mg/kg,代表性可食部分采用對(duì)角線分割法,取對(duì)角部分,日本規(guī)定芒果上的限量為2mg/kg,我國(guó)規(guī)定芒果將其切碎,充分混勻,用四分法取樣或直接放入食上的限量為2mg/kg[5]品加工機(jī)中搗碎成勻漿。勻漿放入聚乙烯瓶中于。為了有效評(píng)價(jià)
5、咪鮮胺的使用安全性,有必要對(duì)咪鮮胺殘留的檢測(cè)方法進(jìn)行研-20℃條件下保存待測(cè)。使用時(shí)解凍即可。究。本文建立了咪鮮胺在芒果中殘留測(cè)定的毛細(xì)管1.2.4樣品提取稱取待測(cè)試樣約20g精確到氣相色譜法。該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確。0.01g,置于250mL的具塞三角瓶中,加入5mL的1mol/L的鹽酸,再加丙酮80mL浸泡過(guò)夜,次1材料與方法日超聲波震蕩10min,經(jīng)助濾劑545于布氏漏斗抽1.1材料濾,再用40mL丙酮分次淋洗殘?jiān)?合并濾液,濃樣品購(gòu)買于?？谑心媳彼l(fā)市場(chǎng)?？s近40mL,濃縮液轉(zhuǎn)置250mL
6、分液漏斗中,用二1.2方法氯甲烷萃取二次,每次40mL溶劑,若出現(xiàn)乳化不1.2.1儀器與試劑儀器:熱電TRACEGC型氣相能完全分層,加入20～30mL硫酸鈉水溶液(20色譜儀帶電子捕獲檢測(cè)器,超聲波清洗器,旋轉(zhuǎn)蒸g/L),棄去水相,合并有機(jī)相,經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干*中國(guó)熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院院本級(jí)科研院所專項(xiàng)基金(2007-YBJ-37)。16華南熱帶農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)第13卷燥,濃縮至5mL左右,轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中,在室溫2結(jié)果與討論下用氮?dú)饣蛐D(zhuǎn)蒸發(fā)近干,供水解使用。2.1水解加熱裝置的選擇1.2.5提取物的水解
7、在上述圓底燒瓶中加入吡文獻(xiàn)[6]報(bào)道采用甘油和石蠟浴加熱水解樣品。啶鹽酸鹽5g和少許沸石,210～240℃水解回流由于甘油和石蠟在210℃左右沸騰汽化,冷凝后,1h,保持每分鐘50滴回流液,冷卻后,用10mL嚴(yán)重污染試驗(yàn)場(chǎng)所,清洗也比較煩瑣,本方法采用蒸餾水沖洗冷凝管,取出圓底燒瓶,擰緊塞子,振電爐直接加熱,根據(jù)回流液滴來(lái)調(diào)節(jié)爐溫,取得比搖使吡啶鹽酸鹽溶解,并轉(zhuǎn)入250mL分液漏斗中,較滿意的效果。用50mL蒸餾水分次沖洗圓底燒瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗2.2吡啶鹽酸鹽的選擇中,用石油醚萃取二次,每次用5
8、0mL,棄去水相,吡啶鹽酸鹽容易吸水潮解,尤其南方潮濕環(huán)境合并有機(jī)相。下。潮解后的吡啶鹽酸鹽在加入樣品提取物后,由1.2.6水解后的凈化向上述保留在分液漏斗中于帶入水分,造成水解不穩(wěn)定,所分析的結(jié)果穩(wěn)定的有機(jī)相加入5mL濃硫酸,振搖1min,靜止分層性差。一般條件下,不能使用已潮解的吡啶鹽酸后,棄去濃硫酸,反復(fù)3次,然后用硫酸鈉水溶液鹽,該試劑可在-10℃條件下冷凍貯存。洗去有機(jī)相中殘余硫酸,每次加50mL,反復(fù)3次,2.3色譜方法的選擇收集有機(jī)相,經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后濃縮用石油醚定文獻(xiàn)[6]報(bào)道
