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《高效液相色譜熒光檢測器法測定乳和乳粉中尿素含量》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、232014,Vol.37No.1乳業(yè)科學與技術(shù)※分析檢測摘要：建立了高效液相色譜熒光檢測器法測定乳及乳粉中尿素的方法。樣品經(jīng)乙醇水溶液提取后，在酸性條件下與羥基呫噸衍生反應(yīng)，以乙腈和乙酸鈉溶液做流動相，反相色譜柱分離，熒光檢測器λnm和λnm測定，外標法定量。結(jié)果表明：在～μg/mL范圍內(nèi)線性良好，R＞，配方奶粉和液態(tài)奶中加標回收率分別為～和～，分別為～和～。在乳粉和液態(tài)奶中方法檢出限分別為mg/kg和mg/kg。該方法簡便、快速，靈敏度高，結(jié)果準確可靠，檢驗數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好。關(guān)鍵詞：尿素；乳；乳粉；高效液相色譜熒光檢測法；羥基呫噸()Abstra
2、ct:Amethodfordeterminingureainmilkandmilkpowderwasdevelopedusinghighperformanceliquidchromatographywith?uorescencedetection(HPLC-FLD).Sampleswereextractedwithamixtureofwaterandethanol,thesupernatantwasderivatizedwithasolutionofxanthydrolinacidiccondition.Thechromatographicsep
3、arationwasperformedonareversed-phaseC18columnusingamobilephaseconsistingofacetonitrileandsodiumacetatesolution.Thederivatizedproductswereseparatedandtestedusinga?uorescencedetectoratλex213nmandλem308nm.Themethod2showedagoodlinearrelationshipintherangeof0.1–10.0μg/mL,withR>0.9
4、99.Thespikedrecoveriesofureainformulamilkpowderandliquidmilksampleswereintherangeof104%–106%and83.4%–101%withRSD2.1%–5.7%and3.2%–4.9%,respectively.Thelimitsofdetection(LODs)informulamilkpowderandliquidmilkwere30and12mg/kg,respectively.Thismethodprovedrapid,sensitive,reliablea
5、ndreproducible.Keywords:urea;milk;milkpowder;highperformanceliquidchromatography-?uorescencedetection;xanthydrol中圖分類號：文獻標志碼：尿素是在肝臟和腎臟中由蛋白質(zhì)代謝產(chǎn)物形成的小法，如―《乳與乳制品中非蛋白氮含量分子有機物。尿素在哺乳動物體內(nèi)以較高的濃度存在，的測定》、―《出口乳與乳制品中非蛋白如在尿液，血液和乳等體液和組織中。尿素是乳的常氮含量的測定》。對于尿素含量檢測，文獻和標準中多規(guī)組分，是構(gòu)成乳中非蛋白氮的重要部分。牛乳中尿素
6、以分光光度法為主，即利用尿素和顯色劑（如二乙酰一正常含量范圍在～，有資料認為牛乳中肟、丁二酮肟、二甲氨基苯甲醛、格里斯試劑）生成帶尿素含量在以下都是正常的。研究認為乳顏色的絡(luò)合物比色測定，其他還有近紅外光譜法、中尿素水平與蛋白質(zhì)、能量、飲水量攝入和尿排量都有測定值差異測定的酶法、流動注射分析方法等。關(guān)系。高效液相色譜法測定尿素含量已經(jīng)應(yīng)用在多個領(lǐng)年發(fā)生了原料奶收購中非法添加非蛋白氮（如域，如高效液相色譜紫外分光法（三聚氰胺、尿素等）事件后，國家發(fā)布了多個非蛋白氮，檢測方法。但是，三聚氰胺檢測方法以及非蛋白氮總量）直接測定化妝品、土壤、黃酒中的尿素
7、，的檢測方法多采用沉淀蛋白、濾液消化蒸餾后酸滴定高效液相色譜熒光檢測器法（※分析檢測JournalofDairyScienceandTechnology2014,Vol.37No.124，）乳和乳粉預(yù)處理測定血液、紅酒、黃酒中尿素。由于尿素是強極性物前處理：準確稱取試樣于離心管中，加質(zhì)，用時，對色譜柱要求較高，且尿素最大紫入水溶解完全，用無水乙醇定容至，渦旋混外吸收波長低（nm），干擾因素也很多。因此少有勻，室溫下超聲，離心，取上清法檢測乳和乳粉中尿素的報道。液μL，加入μL濃度為羥基呫噸溶液利用羥基呫噸測定尿素的含量是一種傳統(tǒng)方法，和μL濃度為
8、鹽酸溶液混勻，避光衍生，用如利用醋酸介質(zhì)中的生成黃色二黃質(zhì)基脲的重量法測定μm有機濾膜過濾，待定。固體肥料中尿素。和邢江濤等利用尿素與色
