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《金銀復(fù)合納米粒子的合成及其光散射特性》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第33卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報(bào)告第7期2005年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistry939～942金銀復(fù)合納米粒子的合成及其光散射特性1,231111尹洪宗何錫文劉輝李文友陳朗星12(南開大學(xué)化學(xué)系,天津300071)(山東農(nóng)業(yè)大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,泰安271018)+-摘要根據(jù)Ag和AuCl4還原能力的不同,采用分步進(jìn)料,檸檬酸鈉一步還原的方法制備不同摩爾比的Au2Ag復(fù)合納米粒子。通過紫外可見光吸收光譜、透射電鏡等手段對所得復(fù)合納米粒子進(jìn)行了表
2、征。結(jié)果表明,Au2Ag復(fù)合納米粒子的形狀近乎球形,結(jié)構(gòu)密實(shí),單分散性好。金銀摩爾比1∶1組成的復(fù)合納米粒子的粒徑為48.7nm,最大吸收波長為459nm。采用同步光散射和發(fā)射光譜對金、銀及復(fù)合納米粒子光散射特性進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)顯示,隨著復(fù)合納米粒子中銀摩爾分?jǐn)?shù)的減小,主散射峰逐步紅移,其峰值與Ag摩爾分?jǐn)?shù)呈線性關(guān)系,λmax=619.5-153.4XAg,相關(guān)系數(shù)r=-0.9927,散射光強(qiáng)度與Ag摩爾分?jǐn)?shù)也呈線性關(guān)系,線性方程為Is=272.1+625.7XAg,相關(guān)系數(shù)r=0.9957;采用不同的激
3、發(fā)波長均能獲得多個倍頻峰和分頻峰,激發(fā)波長越短,分頻峰的強(qiáng)度越大,說明Au2Ag復(fù)合納米粒子具有非線性光學(xué)特性。復(fù)合納米粒子散射波長、散射強(qiáng)度對組成的這種依賴特性,對于設(shè)計(jì)特定要求的光學(xué)探針具有重要的意義。關(guān)鍵詞Au2Ag復(fù)合納米粒子,同步光散射光譜1引言復(fù)合納米粒子由于其獨(dú)特的性質(zhì)引起了人們的極大興趣。它的光學(xué)性質(zhì)對組成依賴性強(qiáng),表面具[1～3]有不同活性作用點(diǎn)和催化特性。目前該領(lǐng)域研究大多集中在核2殼型不同材料的復(fù)合上,對于原子[4]復(fù)合型納米粒子的研究較少。目前報(bào)道的Au2Ag復(fù)合納米粒子合成需要超
4、聲處理、激光誘導(dǎo)等條[5,6]件。本研究是在溫和的水浴條件下,采用分步進(jìn)料,檸檬酸鈉一步還原法合成Au2Ag復(fù)合納米粒子,方法簡便易行。采用紫外可見光譜和透射電鏡等手段對獲得的復(fù)合納米粒子進(jìn)行表征,以同步光散射和發(fā)射光譜研究了Au2Ag復(fù)合納米粒子的光學(xué)特性。該研究為生物分析提供了新型的染色劑和光學(xué)探針,也為表面增強(qiáng)拉曼散射提供了新的活化基底。本工作可為后續(xù)的生物分析、光分析、化學(xué)傳感器、催化等方面的應(yīng)用研究提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。2實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器和試劑PhilipsEM400ST透射電鏡(Philip公司);
5、Tu21901紫外分光光度計(jì)(北京普析儀器公司);RF25301PC熒光光度計(jì)(日本島津公司);pHS23B型酸度計(jì)(上海雷磁儀器廠);DZKW2C型控溫水浴鍋(河北黃燁電器公司)。四氯金酸(HAuCl4·3H2O,美國Aldrich);檸檬酸三鈉(AR,天津志華化學(xué)品公司);AgNO3(AR,天津市北方化玻公司);其他試劑和溶劑均為分析純,水為三次蒸餾水。2.2Au2Ag復(fù)合納米粒子的合成用移液管移取10mLAgNO3溶液于250mL三角瓶中,加入100mL重蒸水后在100℃自動控溫水浴上加熱。取四氯金
6、酸溶液于另一100mL小燒杯中在水浴上同時加熱5min,在AgNO3溶液中加入10mL檸檬酸三鈉溶液并攪拌,當(dāng)溶液開始有淺黃色出現(xiàn)時,將所需量的四氯金酸溶液逐滴滴加到AgNO3溶液中,1min滴完,15min后從水浴中取出冷卻至室溫。實(shí)驗(yàn)中溶液的顏色變化為:無色→淺黃→深黃→橙黃→橙紅。按上述方法合成了Ag摩爾分?jǐn)?shù)分別為1/5、1/4、1/3、1/2、2/3、3/4和4/5的多種Au2Ag復(fù)合納米粒子,并按文獻(xiàn)[7,8]合成了Au和Ag納米粒子做對照研究。2.3Au2Ag復(fù)合納米粒子的表征透射電鏡(TEM
7、)圖像獲得:將納米粒子液滴加到帶孔碳柵板上,干燥后掃描圖像;紫外可見光光2004206227收稿;2004211224接受本文系國家自然科學(xué)基金(No.20375017,20375019),教育部博士點(diǎn)基金(No.2002005002)資助項(xiàng)目940分析化學(xué)第33卷譜:1mL納米粒子溶液加水稀釋到10mL,蒸餾水為參比,掃描光譜;同步光散射光譜和發(fā)射光譜:Au2Ag復(fù)合納米粒子溶液于1cm石英熒光池中,通帶寬度為1.5nm,同步光掃描范圍220～900nm;發(fā)射光譜的通帶寬度為5nm,其他參數(shù)相同。3結(jié)果
8、與討論3.1Au2Ag復(fù)合納米粒子的合成-在四氯金酸溶液中由于四氯酸根會解離出Cl離子,與AgNO3混合時極易出現(xiàn)AgCl沉淀,設(shè)計(jì)合成Au2Ag復(fù)合納米粒子時首先要解決這個問題。本實(shí)驗(yàn)利用邊還原AgNO3邊滴加四氯金酸的方法,成功制備了Au2Ag復(fù)合納米粒子?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式如下:2HAuCl4+3C6H8O7(citricacid)=2Au+3C5H6O5(32ketoglutaricacid)+8HCl+3CO22AgNO
