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1、雙液系氣—液平衡相圖的繪制院系:化學(xué)化工學(xué)院班級(jí):09級(jí)化學(xué)2班學(xué)號(hào):20095051241姓名:趙金艷一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.測(cè)定常壓下環(huán)己烷-乙醇二元系統(tǒng)的氣液平衡數(shù)據(jù),繪制沸點(diǎn)-組成相圖。2.掌握雙組分沸點(diǎn)的測(cè)定方法,通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步理解分餾原理。3.掌握阿貝折射儀的使用方法。二.實(shí)驗(yàn)原理兩種液體物質(zhì)混合而成的兩組分體系稱為雙液系。兩個(gè)組分若能按任意比例互相溶解,稱為完全互溶雙液系。液體的沸點(diǎn)是指液體的蒸氣壓與外界壓力相等時(shí)的溫度。在一定的外壓下,純液體的沸點(diǎn)有其確定值。但雙液系的沸點(diǎn)不僅與外壓有關(guān),而且還與兩種液體的相對(duì)含量有關(guān)。根據(jù)相律,自由度=
2、組分?jǐn)?shù)-相數(shù)+2因此,一個(gè)氣--液共存的二組分體系,其自由度為2。只要確定一個(gè)變量,整個(gè)體系的純?cè)跔顟B(tài)就可以用二維圖形來描述。例如,在一定溫度下,可以畫出體系的壓力p和組分x的關(guān)系圖,如體系的壓力確定,則可作溫度T對(duì)x的關(guān)系圖。這就是相圖。在T-x相圖上,還有溫度、液相組成和氣相組成三個(gè)變量,但只有一個(gè)自由度。一旦設(shè)定某個(gè)變量,則其他兩個(gè)變量必有相應(yīng)的確定值。通常,測(cè)定一系列不同配比溶液的沸點(diǎn)及氣、液兩相的組成,就可繪制氣--液體系的相圖。壓力不同時(shí),雙液系相圖將略有差異。圖Ⅱ-5-2沸點(diǎn)儀的結(jié)構(gòu)圖1.溫度計(jì);2.加樣口;3.電熱絲;4.氣相冷凝
3、液取樣口;5凹形小槽各沸點(diǎn)儀的具體構(gòu)造雖各有特點(diǎn),但其設(shè)計(jì)思想都集中于如何正確測(cè)定沸點(diǎn)、便于取樣分析、防止過熱及避免分餾等方面。本實(shí)驗(yàn)所用沸點(diǎn)儀如圖Ⅱ-5-2所示。這是一只帶有回流冷凝管的長(zhǎng)頸圓底燒瓶。冷凝管底部有一半球形小室,用以收集冷凝下來的氣相樣品。電流經(jīng)變壓器和粗導(dǎo)線通過浸于溶液中的電熱絲。這樣既可減少溶液沸騰時(shí)的過熱現(xiàn)象,還能防止暴沸。小玻璃管有利于降低周圍環(huán)境對(duì)溫度計(jì)讀書可能照成的波動(dòng)。本實(shí)驗(yàn)選用的環(huán)己烷和乙醇,兩者的折光率相差頗大,而折光率測(cè)定又只需要少量樣品,所以,可用折光率-組成工作曲線來測(cè)得平和體系的兩相組成。三.實(shí)驗(yàn)儀器與試
4、劑沸點(diǎn)儀、數(shù)字式阿貝折光儀、調(diào)壓變壓器、溫度計(jì)、長(zhǎng)、短毛細(xì)滴管環(huán)己烷、乙醇實(shí)驗(yàn)室預(yù)先配制環(huán)己烷-乙醇系列溶液,以環(huán)己烷體積分?jǐn)?shù)計(jì)大約為0.05、0.15、0.30、0.45、0.55、0.65、0.80、0.95四.實(shí)驗(yàn)步驟1、在沸點(diǎn)儀中加入約30ml環(huán)己烷-乙醇溶液至淹沒電熱絲并達(dá)到溫度計(jì)水銀球的中部,打開冷卻水,接通電源,調(diào)節(jié)變壓器由零開始逐漸加大電壓,使溶液緩慢加熱。液體沸騰后,再調(diào)節(jié)電壓和冷卻水流量,使蒸氣在冷凝管中回流的高度保持在1.5㎝左右。待溫度穩(wěn)定3~5分鐘,記下沸點(diǎn)儀中溫度計(jì)的溫度即溶液沸點(diǎn)。2、切斷電源停止加熱,待溶液充分冷卻
5、后,用長(zhǎng)毛細(xì)滴管從回流冷凝管口吸取少量氣相樣品,滴入折射儀中,測(cè)折射率,再用另一只滴管從燒瓶口吸取沸點(diǎn)儀中的溶液,滴入折射儀中,測(cè)折射率。3、按上訴步驟逐一分別測(cè)定各溶液的沸點(diǎn)及兩相樣品的折光率,記錄數(shù)據(jù)。五.?dāng)?shù)據(jù)記錄與處理根據(jù)下面環(huán)己烷—乙醇體系的折光率—組成關(guān)系列表,用Excle作出環(huán)己烷—乙醇體系組成工作曲線:沸點(diǎn)氣相液相t/℃T/K折光度X(乙醇)折光度X(乙醇)64.1337.251.37450.8301.40300.41064.3337.451.38010.7651.39400.56564.8337.951.40700.3381.41
6、020.27864.9338.051.41300.1861.40100.45165.1338.251.40750.3501.40290.44065.2338.351.40270.4181.39050.6273.2346.351.39410.5621.37100.87874.8347.951.38700.6701.37120.862六.注意事項(xiàng)1.加熱電阻絲一定要被欲測(cè)液體浸沒,否則通電加熱時(shí)可能會(huì)引起有機(jī)液體燃燒;所加電壓不能太大,加熱絲上有小氣泡逸出即可。2.取樣時(shí),先停止通電再取樣。3.每次取樣量不宜過多,取樣管一定要干燥,不能留有上次的殘液
7、,氣相部分的樣品要取干凈。4.阿貝折射儀的棱鏡不能用硬物觸及(如滴管),擦拭棱鏡需用擦鏡紙。七.實(shí)驗(yàn)習(xí)題1.取出的平衡氣液相樣品,為什么必須在密閉的容器中冷卻后方可用以測(cè)定其折射率?答:因?yàn)檫^熱時(shí)將導(dǎo)致液相線向高溫處移動(dòng),氣相組分含有的易揮發(fā)成份偏多,該氣相點(diǎn)會(huì)向易揮發(fā)組分那邊偏移。所以要在密閉容器中冷卻。2.如果要測(cè)純環(huán)己烷、純乙醇的沸點(diǎn),蒸餾瓶必須洗凈,而且烘干,而測(cè)混合液沸點(diǎn)和組成時(shí),蒸餾瓶則不洗也不烘,為什么?答:測(cè)試純樣時(shí),如沸點(diǎn)儀不干凈,所測(cè)得沸點(diǎn)就不是純樣的沸點(diǎn)。測(cè)試混合樣時(shí),其沸點(diǎn)和氣、液組成都是實(shí)驗(yàn)直接測(cè)定的,繪制圖像時(shí)只需要這
8、幾個(gè)數(shù)據(jù),并不需要測(cè)試樣的準(zhǔn)確組成,也跟式樣的量無關(guān)。3.平衡時(shí),氣液兩相溫度是否應(yīng)該一樣,實(shí)際是否一樣,對(duì)測(cè)量有何影響?答:不一樣,由