微波法制備玉米穗軸活性炭的初步研究

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1、2第01106卷年第33期月江蘇技術(shù)師范學(xué)院學(xué)報(bào)VoL16．No．3JOURNALOFJIANGSUTEACHERSUNIVERSⅡTYOFTECHNOLOGYMar．，2010微波法制備玉米穗軸活性炭的初步研究蔣莉，顧廷，常禮軍，陳華(-2X蘇技術(shù)師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境_72程學(xué)院，江蘇常州213001)摘要：以玉米穗軸為原料，Na2CO，為活化劑，采用微波加熱來制備活性炭，研究了微波功率、輻照時(shí)間、Na2CO，濃度、固液比等因素對(duì)活性炭的影響。通過正交實(shí)驗(yàn)，確定了最佳工藝參數(shù)。結(jié)果表明，微波功率280W，Na2CO濃度10％，輻照時(shí)間10rain，

2、液固比3：1時(shí)活性炭的碘值最大；微波功率462W，Na2CO，濃度20％，輻照時(shí)間9min，液固比為2：1時(shí)活性炭的產(chǎn)率最高。方差分析表明對(duì)碘值來說，各因素的影響均未達(dá)到顯著水平；對(duì)產(chǎn)率而言，NazCO濃度的影響是高度顯著的，微波輻照時(shí)間也是顯著的。關(guān)鍵詞：玉米穗軸；活性炭；微波；Na．_CO中圖分類號(hào)：X712；O613．71文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1674—8522(2010)03-0001-05活性炭具有獨(dú)特的孔隙結(jié)構(gòu)和表面官能基，足夠的化學(xué)穩(wěn)定性、機(jī)械強(qiáng)度及耐酸、耐堿、耐熱等性能，廣泛用于工業(yè)三廢治理、溶劑回收、食品飲料提純、載體、醫(yī)藥、黃

3、金提取、半導(dǎo)體應(yīng)用、電池和電能貯存等領(lǐng)域?；钚蕴康男阅苋Q于其孑L隙度和表面積，而原料和制備方法又直接決定活性炭的性能【1]。煤炭和椰子殼是工業(yè)生產(chǎn)活性炭的兩個(gè)主要來源[2】，不斷提高的生產(chǎn)成本，使得尋找更加經(jīng)濟(jì)易得的原材料來制備活性炭顯得非常必要。微波加熱具有快速、高效、資源回收利用率高、不會(huì)造成二次污染、成本低等顯著優(yōu)點(diǎn)。因此微波法制備活性炭成為近年來國內(nèi)外學(xué)者的研究熱點(diǎn)之一p_q。本文以玉米穗軸為原料，微波加熱為熱源，采用化學(xué)活化法制取活性炭，研究了微波功率、輻照時(shí)間、活化劑濃度及液固比對(duì)活性炭性能的影響。1實(shí)驗(yàn)1．1實(shí)驗(yàn)原料和儀器自然風(fēng)干的

4、玉米穗軸為原料，取自于南京市新生村農(nóng)家。碳酸鈉，分析純。P70D20TJ—D3格蘭仕微波爐、pH計(jì)、電熱干燥箱、ZD一85型恒溫振蕩器、AL204電子天平、200目篩。1。2活性炭的制備玉米穗軸經(jīng)干燥，破碎后與一定濃度的碳酸鈉溶液按一定的比例充分浸泡，將充分浸漬的原料送人微波爐中進(jìn)行炭化與活化，制得的活性炭經(jīng)酸洗、水洗、烘干，研磨后備用。1．3正交實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)以碘吸附值和產(chǎn)率為評(píng)價(jià)目標(biāo)，經(jīng)初步實(shí)驗(yàn)研究，采用四因素三水平正交表L9(3)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，因素水平見表l。收稿Et期：2009-09-03；修回日期：2009—10—23基金項(xiàng)目：江蘇技術(shù)師范

5、學(xué)院學(xué)生科研項(xiàng)目《以活化法制備玉米穗軸活性炭及其在水處理中的應(yīng)用研究}(KYX08019)作者簡介：蔣莉(1973一)，女，江蘇徐州人，副教授，碩士，主要研究方向?yàn)閺U棄物資源化及應(yīng)用。2江蘇技術(shù)師范學(xué)院學(xué)報(bào)第16卷1．4活性炭性能測(cè)試產(chǎn)率以重量法計(jì)算，即以活性炭產(chǎn)品的重量與原料的重量比來計(jì)算。吸附性能用碘值表示，碘值的測(cè)定采用(GB／T12496．8—99》規(guī)定的碘量法。2結(jié)果與討論2．1單因素實(shí)驗(yàn)2．1．1微波功率的影響．微波輻照時(shí)間8min，碳酸鈉溶液濃度15％，液固比為3：1，浸漬時(shí)間為24h時(shí)，研究了微波功率改變對(duì)產(chǎn)物的碘吸附值和產(chǎn)率的影響

6、，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1。由圖1可以看出，剛開始活性炭的吸附性能隨功率的增大而增加，當(dāng)功率為462W時(shí)，所制得的活性炭的碘值達(dá)到最大(980．44mg／g)，之后碘值隨功率的增大而減?。欢a(chǎn)率隨功率的增加而減小。分析變化原因：當(dāng)微波功率太低時(shí)反應(yīng)溫度也較低，溫度不足以使玉米穗軸原料充分炭化活化，故產(chǎn)率雖高但吸附性能差；當(dāng)微波功率增加到一定值時(shí)，原料能夠充分炭化活化，形成良好的活性炭產(chǎn)物，吸附性能優(yōu)良，但過高的功率導(dǎo)致反應(yīng)溫度過高，原料中的一部分炭被燒失，留在活性炭表面的是大量的灰分，經(jīng)后續(xù)處理灰分被洗滌水帶走，故碘值降低。產(chǎn)率隨功率的增加而降低，主要是由于

7、功率越高，活性炭的燒損越嚴(yán)重所以致131。2．1．2微波輻照時(shí)間的影響微波功率280W，碳酸鈉溶液濃度15％，液固比為3：1，浸漬時(shí)間為24h，研究了微波輻照時(shí)間改變對(duì)產(chǎn)物的碘吸附值和產(chǎn)率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2。j璺餐圖1微波功率對(duì)吸附性能和產(chǎn)率的影響圖2微波輻照時(shí)間對(duì)吸附性能和產(chǎn)率的影響由圖2可知，活性炭的吸附性能隨著微波輻照時(shí)間的延長而增大，當(dāng)輻射時(shí)間為9min時(shí)，達(dá)到最大的碘值(1109．98mg／g)，隨后碘值反而下降；產(chǎn)率的變化也表現(xiàn)出同樣的規(guī)律。活化時(shí)間直接決定原料活化的程度，活化時(shí)間充分時(shí)，活化反應(yīng)完全，產(chǎn)品孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)，繼續(xù)加熱，由

8、于微波加熱升溫速度很快，活第3期蔣莉顧廷常禮軍等：微波法制備玉米穗軸活性炭的初步研究3性炭灰分含量增加，相應(yīng)的吸附能力便會(huì)