熔點(diǎn)及沸點(diǎn)測定

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1、熔點(diǎn)、沸點(diǎn)測定1、熔點(diǎn)的測定化合物的熔點(diǎn)是指在常壓下該物質(zhì)的固—液兩相達(dá)到平衡時(shí)的溫度。但通常把晶體物質(zhì)受熱后由固態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)時(shí)的溫度作為該化合物的熔點(diǎn)。純凈的固體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)。在一定的外壓下，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質(zhì)則熔點(diǎn)有明確變化，不但熔點(diǎn)距擴(kuò)大，而且熔點(diǎn)也往往下降。因此，熔點(diǎn)是晶體化合物純度的重要指標(biāo)。有機(jī)化合物熔點(diǎn)一般不超過350℃，較易測定，故可借測定熔點(diǎn)來鑒別未知有機(jī)物和判斷有機(jī)物的純度。在鑒定某未知物時(shí)，如測得其熔點(diǎn)和某已知物的熔點(diǎn)相同或

2、相近時(shí)，不能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。還需把它們混合，測該混合物的熔點(diǎn)，若熔點(diǎn)仍不變，才能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。若混合物熔點(diǎn)降低，熔程增大，則說明它們屬于不同的物質(zhì)。故此種混合熔點(diǎn)試驗(yàn)，是檢驗(yàn)兩種熔點(diǎn)相同或相近的有機(jī)物是否為同一物質(zhì)的最簡便方法。熔點(diǎn)裝置圖：沸點(diǎn)裝置圖：2、沸點(diǎn)的測定2、沸點(diǎn)測定液體的分子由于分子運(yùn)動(dòng)有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進(jìn)而在液面上部形成蒸氣。當(dāng)分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣達(dá)到飽和，稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實(shí)驗(yàn)證明，液體的蒸氣壓只

3、與溫度有關(guān)。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。??通常所說的沸點(diǎn)是指在101.3kPa下液體沸騰時(shí)的溫度。在一定外壓下，純液體有機(jī)化合物都有一定的沸點(diǎn)，而且沸點(diǎn)距也很?。?.5－1℃）。所以測定沸點(diǎn)是鑒定有機(jī)化合物和判斷物質(zhì)純度的依據(jù)之一。測定沸點(diǎn)常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點(diǎn)管法）兩種。五、實(shí)驗(yàn)步驟1、熔點(diǎn)的測定毛細(xì)管法：①準(zhǔn)備熔點(diǎn)管：將毛細(xì)管截成6～8cm長，將一端用酒精燈外焰封口（

4、與外焰成40o角轉(zhuǎn)動(dòng)加熱）。防止將毛細(xì)管燒彎、封出疙瘩。（思考題1）②裝填樣品：取0.1～0.2g預(yù)先研細(xì)并烘干的樣品，堆積于干凈的表面皿上，將熔點(diǎn)管開口一端插入樣品堆中，反復(fù)數(shù)次，就有少量樣品進(jìn)入熔點(diǎn)管中。然后將熔點(diǎn)管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點(diǎn)管的下端，反復(fù)多次，直到樣品高約2～3cm為止，每種樣品裝2～3根。（思考題2思考題3）③儀器裝置：將b形管固定于鐵架臺(tái)上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高于b形管的上側(cè)管為宜。（思考題4）將裝有樣品的熔點(diǎn)管用橡皮圈固定于溫度計(jì)的下端（思考題5），使熔點(diǎn)管裝

5、樣品的部分位于水銀球的中部。然后將此帶有熔點(diǎn)管的溫度計(jì)，通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，并使溫度計(jì)的水銀球位于b形管兩支管的中間。④熔點(diǎn)測定：粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鐘上升約5℃。觀察并記錄樣品開始熔化時(shí)的溫度，此為樣品的粗測熔點(diǎn)，作為精測的參考。精測：待浴液溫度下降到30℃左右時(shí)，將溫度計(jì)取出，換另一根熔點(diǎn)管，進(jìn)行精測。開始升溫可稍快，當(dāng)溫度升至離粗測熔點(diǎn)約10℃時(shí)，控制火焰使每分鐘升溫不超過1℃（思考題6思考題7）。當(dāng)熔點(diǎn)管中的樣品開始塌落，濕潤，出現(xiàn)小液滴時(shí)，表明樣品開始溶化，記錄此時(shí)溫度

6、即樣品的始熔溫度。繼續(xù)加熱，至固體全部消失變?yōu)橥该饕后w時(shí)再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度（思考題8）。樣品的熔點(diǎn)表示為：t始熔～t全熔。實(shí)測：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。實(shí)驗(yàn)過程中，粗測一次，精測兩次。2、沸點(diǎn)的測定微量法測定沸點(diǎn)：①沸點(diǎn)管的制備：沸點(diǎn)管由外管和內(nèi)管組成，外管用長7～8厘米、內(nèi)徑0.2～0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口制得，內(nèi)管用市購的毛細(xì)管截取3～4cm封其一端而成。測量時(shí)將內(nèi)管開口向下插入外管中。②沸點(diǎn)的測定：取1～2滴待測樣品

7、滴入沸點(diǎn)管的外管中（思考題9），將內(nèi)管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸點(diǎn)附于溫度計(jì)旁，再把該溫度計(jì)的水銀球位于b形管兩支管中間，然后加熱。加熱時(shí)由于氣體膨脹，內(nèi)管中會(huì)有小氣泡緩緩逸出，當(dāng)溫度升到比沸點(diǎn)稍高時(shí)，管內(nèi)會(huì)有一連串的小氣泡快速逸出。這時(shí)停止加熱，使溶液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最后一氣泡不再冒出并要縮回內(nèi)管的瞬間記錄溫度，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)，待溫度下降15～20℃后，可重新加熱再測一次（2次所得溫度數(shù)值不得相差1℃）。按上述方法進(jìn)行如下測定：CCl4沸點(diǎn)（76℃）。六、注意事項(xiàng)1.熔點(diǎn)管必須潔凈。如含有灰塵

8、等，能產(chǎn)生4—10OC的誤差。2.熔點(diǎn)管底未封好會(huì)產(chǎn)生漏管。3.樣品粉碎要細(xì)，填裝要實(shí)，否則產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。4.樣品不干燥或含有雜質(zhì)，會(huì)使熔點(diǎn)偏低，熔程變大。5.樣品量太少不便觀察，而且熔點(diǎn)偏低；太多會(huì)造成熔程變大，