微波輻射下二丁基錫（IV）對甲磺酸酯催化合成苯甲醛乙二醇縮醛

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1、教學單位化學化工學院學生學號200992074103編號本科畢業(yè)論文（設(shè)計）題　　目微波輻射下二丁基錫（IV）對甲磺酸酯催化合成苯甲醛乙二醇縮醛學生姓名　王松剛專業(yè)名稱　化學工程與工藝指導教師　趙立芳（教授）2013年5月20日目錄摘要1關(guān)鍵詞1ABSTRACT1KEYWORDS1前言11.實驗部分21.1試劑與儀器21.2催化劑的制備31.3合成方法31.3產(chǎn)品的分析鑒定32.結(jié)果與討論32.1微波功率對縮醛反應(yīng)的影響32.2微波輻射時間對縮醛反應(yīng)的影響42.3反應(yīng)物摩爾比對縮醛反應(yīng)影響52.4催化劑

2、用量對縮醛反應(yīng)影響52.5帶水劑的用量對縮醛反應(yīng)的影響62.6不同帶水劑對縮醛反應(yīng)的影響63.結(jié)論7參考文獻8謝辭10微波輻射下二丁基錫（IV）對甲苯磺酸酯催化合成苯甲醛縮乙二醇王松剛*交稿日期：2013-05-27指導教師：趙立芳作者簡介：王松剛（1988-），男，陜西咸陽人，化學化工學院2013屆畢業(yè)生。（寶雞文理學院化學化工學院陜西寶雞721007）摘要:微波輻射下，以二丁基錫（IV）對甲苯磺酸酯為催化劑合成苯甲醛縮乙二醇，考察了合成苯甲醛縮乙二醇中各種影響因素。實驗表明，當n(乙二醇):n(苯甲

3、醛)=2.5，催化劑占反應(yīng)物總質(zhì)量的2.30%，微波輻射功率600W，設(shè)定反應(yīng)溫度100℃，輻射時間25min，帶水劑環(huán)己烷15ml時，縮醛的收率可達58.3%。關(guān)鍵詞:微波輻射；苯甲醛縮乙二醇；二丁基錫（IV）對甲苯磺酸酯SynthesisofBenzaldehydeEthyleneGlycolacetalunderMicrowaveIrradiationCatalyzedbyDibutyltin(IV)p-toluenesulfonateWANG,Song-Gang*(CollegeofChem..

4、&ChemEngBaojiUniversityofArts&SciencesBaoji721007Shaanxi)Abstract:Undermicrowaveirradiation,withdibutyltin(IV)tosylateascatalystsforthesynthesisofbenzaldehydeglycolacetal,investigatedthesynthesisofbenzaldehydeethyleneglycolreductionofvariousfactorsandexp

5、erimentsshowthat,whenn(ethyleneglycol):n(benzaldehyde)is2.5,catalystaccountedforthetotalreactionmassis2.30%andintheconditionofmicrowavepower600W,settingthereactiontemperaturefor100℃,irradiationtimefor25min,cyclohexaneatfor15ml,theacetalyieldcanreach58.3%

6、.Keywords:benzaldehydeethyleneglycolacetal;microwaveirradiation;dibutyltin(IV)p-toluenesulfonate10縮醛是在食品和日用香精中廣泛應(yīng)用的新型香料，也常用于有機合成中作為羰基保護劑或中間體，還可用作溶劑[1]。苯甲醛乙二醇縮醛是具有蘋果香味的無色透明液體，可用于多種日化香精配方中。其合成方法是在無機鹽[2]、雜多酸[3]、固體超強酸[4]、分子篩[5]、單質(zhì)碘[6]等催化下由苯甲醛與乙二醇經(jīng)縮合合成。有機錫化合物

7、是近年發(fā)展起來的一種新型催化劑，它具有不同于其它有機金屬化合物的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性及對空氣和水分的不敏感性，是一種性能穩(wěn)定的近乎中性的均相催化劑。與傳統(tǒng)酸催化劑相比，沒有三廢污染問題，不腐蝕金屬設(shè)備，且反應(yīng)物分子中的其它功能團基本不受影響[7]。因此，近年來有機錫化合物作為催化劑得到人們極大的關(guān)注，如離子型有機錫催化醇的?；磻?yīng)[8]、四丁基二錫氧烷催化縮醛的合成[9]等。近年來，微波在促進有機化學反應(yīng)研究已經(jīng)取得很大進展[10]。一些成功的技術(shù)在生產(chǎn)中的應(yīng)用給微波促進有機化學反應(yīng)研究展示了光明的前景。微波加熱

8、具有選擇性加熱、反應(yīng)速度快、操作方便、后處理簡單、和環(huán)保節(jié)能等優(yōu)越性。在相同條件下，采用微波加熱可以大大縮短反應(yīng)時間，成倍，甚至上百倍提高反應(yīng)速率。本文利用二丁基錫(IV)對甲苯磺酸酯作為催化劑，在微波輻射條件下考察了苯甲醛與乙二醇的縮醛反應(yīng)的相關(guān)影響因素[11-14]。該反應(yīng)式如下：1.實驗部分1.1試劑與儀器乙二醇、丙酮、對甲苯磺酸、環(huán)己烷、苯、甲苯均為AR，二丁基氧化錫（徐州中億有色金屬有限公司）、苯甲醛（經(jīng)過重蒸純化）。XH-300