《X射線衍射方法》PPT課件

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1、第四節(jié)X射線衍射方法一、粉末照相法二、X射線衍射儀第四節(jié)X射線衍射方法一、粉末照相法粉末法:是用X光管發(fā)出的特征單色X射線照射多晶粉末試樣并使之衍射，用照相底片記錄衍射花樣的方法。又稱之為粉末照相法或粉末法。按底片與樣品的相對位置，照相法分為：第四節(jié)X射線衍射方法a、針孔法c、聚焦照相法b、德拜-謝樂法圖4－1粉末衍射實驗方法第四節(jié)X射線衍射方法圖4－2平板照相高分子粉末衍射圖非晶高聚物（PMMA）低結(jié)晶高聚物（PAN、PVC）結(jié)晶高聚物(POM、PP、PE)取向非晶高聚物(PS)取向低結(jié)晶高聚物（PAN）取向結(jié)晶高聚物（一）粉晶法成像原理厄瓦爾德圖解原理

2、若在垂直于入射線方向的平板底片記錄衍射信息(針孔法)，則獲得的衍射花樣是一些同心的衍射圓環(huán)——各(HKL)衍射圓錐與平板底片的交線。第四節(jié)X射線衍射方法A衍射圓錐圖4－3粉晶法成像原理（二）德拜法及德拜相機(jī)德拜法：用單色X射線照射試樣，圓環(huán)狀底片與樣品同軸安裝于圓筒相機(jī)內(nèi)，試樣位于圓筒中心樣架上，獲得衍射花樣弧對。圖4-4多晶體試樣衍射花樣的形成第四節(jié)X射線衍射方法（三）實驗方法1、底片的安裝45第四節(jié)X射線衍射方法高角開口在光闌兩側(cè)開口在承光管兩側(cè)開口在承光管及光闌間用于測定點陣常數(shù)安裝時光闌穿過底片中心圓孔由于點陣常數(shù)的精確測定光闌承光管用于物相分析,

3、安裝時光闌穿過兩個半圓孔，承光管穿過底片中心圓孔光闌光闌承光管承光管高角高角高角低角低角低角2、試樣的制備試樣的要求：試樣必須具有代表性；其次試樣粉末尺寸大小要適中，第三是試樣粉末不能存在應(yīng)力脆性試樣——打碎—研磨—過250-320目篩（10-3-10-5cm)—制成φ0.5×10mm的圓柱試樣。2）韌性試樣——銼削或碾磨—真空退火—制樣3）試樣中微量相的分析——電解萃取—清洗—真空干燥—制樣4）試樣制備的方法a、在很細(xì)的玻璃絲涂一層粘結(jié)劑，然后在粉末中滾動制成圓柱試樣。b、將粉末填充到硼酸鋰玻璃、醋酸纖維、石英制成的毛細(xì)管中制成試樣。c、將用酒精調(diào)好的粉

4、末填充到金屬毛細(xì)管中、用鐵絲推出一段作試樣。d、金屬絲、棒可直接作試樣。第四節(jié)X射線衍射方法5)粉末顆粒度的影響粉末粒度越大，對強(qiáng)度的影響越大。但粉末粒度若太小，如小于1μm時，則會引起衍射線寬化，進(jìn)而影響分析結(jié)果。第四節(jié)X射線衍射方法3、靶材的選擇Z靶≤Z樣+1Z靶＞＞Z樣4、濾波Z靶＜40時，Z片＝Z靶－1Z靶≥40時，Z片＝Z靶－2第四節(jié)X射線衍射方法5、電壓電流的選擇電壓：V=（3～5）VK（激發(fā)電壓），電流：I＜WK/V管電壓為陽極靶材臨界電壓的3-5倍；管電流可盡量選大，但電流不能超過額定功率下的最大值。6、暴光時間單色器獲得的以Kα的衍射線是

5、真正的單色光，但單色光強(qiáng)度很低；試樣、相機(jī)尺寸、底片感光性能等都影響曝光時間，根據(jù)試樣的反射能力與入射束功率從30min到數(shù)小時不等。實驗中須延長曝光時間。7、衍射花樣的測量和計算1)對前反射區(qū)（2θ＜90°）2L=R·4θ(rad)（4-1）（R為相機(jī)半徑）2L=R4θ·2π/360=4Rθ/57.3θ=2L·57.3/4R（4-2）2)對背反射區(qū)（2θ＞90°）2L’=R·4φ(rad)（4-3）2φ=180-2θ,φ=90-θ（4-4）原則：主要通過測量底片上衍射線條的相對位置計算θ角，確定各衍射線條的相對強(qiáng)度第四節(jié)X射線衍射方法圖4－7德拜照相法衍

6、射角計算前反射區(qū)背反射區(qū)影響及修正計算θ時，θ值受相機(jī)半徑誤差和底片收縮誤差等的影響。受顯影、定影、沖洗及干燥后收縮，造成由底片測量來的2L(或2L’)縮小，出現(xiàn)底片收縮誤差。故：用沖洗干燥后的底片（園）周長S替換θ，用不對稱裝片法測量S。（2θ＜90°）（2θ＞90°）（4-5）一般可將底片置于內(nèi)有照明光源的底片測量箱毛玻璃上，通過游標(biāo)卡尺測量獲得線對之間的距離2L，且精度要達(dá)0.02-0.1mm。若需精確測量時，則使用精密比長儀。θ越大則φ越大，背反射衍射線條(較前反射線條)分辨率越高。第四節(jié)X射線衍射方法四、衍射花樣的指數(shù)化獲得衍射花樣的照片后，我們

7、必須確定照片上每條衍射線條的晶面指數(shù)，這個工作就是德拜相的指標(biāo)化。指數(shù)化就是確定衍射花樣中線條（弧對）所對應(yīng)晶面的干涉指數(shù)。進(jìn)行德拜相的指數(shù)標(biāo)定，首先得測量每一條衍射線的幾何位置（2θ角）及其相對強(qiáng)度，然后根據(jù)測量結(jié)果標(biāo)定每條衍射線的晶面指數(shù)。當(dāng)采用φ114.6的德拜相機(jī)時，測量的衍射線弧對間距（2L）每毫米對應(yīng)的2θ角為1°；若采用φ57.3的德拜相機(jī)時，測量的衍射線弧對間距（2L）每毫米對應(yīng)的2θ角為2°。第四節(jié)X射線衍射方法111200220311222400德拜相衍射線弧對的強(qiáng)度通常是相對強(qiáng)度，當(dāng)要求精度不高時，這個相對強(qiáng)度常常是估計值，按很強(qiáng)（V

8、S）、強(qiáng)（S）、中（M）、弱（W）和很弱（VW）分成5個級別。精度