負(fù)載型非晶合金催化劑

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1、目錄目錄11前言31.1非晶態(tài)合金的研究進(jìn)展31.1.1非晶態(tài)合金的特點(diǎn)31.1.2非晶態(tài)合金催化劑的制備方法41.1.3非晶態(tài)合金催化劑的表征51.1.4非晶態(tài)合金催化劑的改性61.2化學(xué)鍍技術(shù)與理論71.2.1化學(xué)鍍發(fā)展簡(jiǎn)史71.2.2以次磷酸鹽為還原劑的化學(xué)鍍Ni-P合金的基本原理[40]81.2.3化學(xué)鍍鎳工藝與研究現(xiàn)狀91.3硝基苯加氫制苯胺的技術(shù)研究進(jìn)展131.3.1技術(shù)概況131.3.2硝基苯加氫制苯胺的生產(chǎn)工藝141.3.3硝基苯加氫制苯胺的反應(yīng)機(jī)理151.4課題研究的目的和意義152實(shí)驗(yàn)部分172.

2、1實(shí)驗(yàn)藥品及儀器172.2鐵片上化學(xué)鍍Ni-Mo-P工藝配方優(yōu)化182.2.1鍍液的基本配方及工藝條件182.2.2增重法測(cè)鍍層的沉積速率182.2.3試樣的預(yù)處理182.2.4實(shí)驗(yàn)步驟192.2.5研究各因素對(duì)沉積速率的影響202.3納米碳纖維表面化學(xué)鍍Ni-Mo-P202.3.1納米碳纖維的預(yù)處理20332.3.2采用優(yōu)化后的配方對(duì)納米碳纖維施鍍212.3.3掃描電子顯微鏡（SEM）表征212.3.4能量色散X射線分析212.3.5X射線衍射（XRD）表征212.4納米碳纖維負(fù)載非晶態(tài)合金催化劑用于硝基苯液相加氫

3、的研究222.4.1實(shí)驗(yàn)儀器與試劑表222.4.2實(shí)驗(yàn)裝置與具體實(shí)驗(yàn)步驟223結(jié)果與討論253.1鉬酸鈉濃度對(duì)鍍層沉積速率的影響253.2溫度對(duì)沉積速率的影響253.3硫酸鎳對(duì)沉積速率的影響263.4鍍Ni-Mo-P后納米碳纖維的掃描電鏡（SEM）分析273.5鍍Ni-Mo-P后納米碳纖維的XRD分析283.6鍍Ni-Mo-P后納米碳纖維的能量色散X射線譜（EDS）分析28參考文獻(xiàn)30致謝3333青島科技大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)論文1綜述1.1非晶態(tài)合金的研究進(jìn)展非晶態(tài)合金作為新型催化材料的研究始于20世紀(jì)80年代初。198

4、0年Simth等[1]在第七屆國(guó)際催化會(huì)議上發(fā)表了非晶態(tài)合金用作催化劑的第一篇論文，標(biāo)志著非晶態(tài)合金催化劑研究的開始。此后，非晶態(tài)合金催化劑的研究引起了催化學(xué)者的極大興趣。1986年，VanWonterghem等[2]在《Nature》雜志上報(bào)道使用化學(xué)還原法制備了超細(xì)非晶態(tài)合金，首次將“超細(xì)粒子”與“非晶態(tài)”兩個(gè)概念結(jié)合在一起，稱為“UltrafineAmorphousAlloyParticles”(UFAAP)，引起了各國(guó)科研工作者的廣泛重視和興趣，從而在催化領(lǐng)域獲得了很大發(fā)展。非晶態(tài)合金催化劑在不飽和化合物催化

5、加氫反應(yīng)中顯示出很高的催化活性、產(chǎn)物選擇性和加氫性能，是一種很有前景的高效環(huán)境友好的新型催化材料。在各國(guó)科研工作者的不懈努力下，近幾十年來(lái)非晶態(tài)合金的應(yīng)用和制備方法已經(jīng)取得了很大的進(jìn)步。1960年美國(guó)加州理工學(xué)院Duwez[3]教授首次提出噴槍法，將熔融的合金以大約106K/s的冷卻速度直接制成Au70Si30非晶態(tài)合金，標(biāo)志著非晶態(tài)合金制備工藝的重要發(fā)展。在我國(guó)國(guó)內(nèi)，RIPP(石油化工科學(xué)研究院)最早對(duì)非晶態(tài)合金在催化領(lǐng)域的應(yīng)用進(jìn)行了研究，取得了重大成果，并因此在2006年1月在北京召開的全國(guó)科學(xué)技術(shù)大會(huì)上榮獲國(guó)際

6、技術(shù)發(fā)明一等獎(jiǎng)。另外南京大學(xué)、復(fù)旦大學(xué)等一些國(guó)內(nèi)著名院校近幾年也展開了相關(guān)研究，并取得了一定的科研成果。南京大學(xué)Chen[4]利用化學(xué)還原法成功制備了納米級(jí)的Ni-B、Ni-P、Ni-P-B、Ni-Fe-P-B等超細(xì)非晶態(tài)粒子，使比表面積得到提高。復(fù)旦大學(xué)鄧景發(fā)[5]等首先對(duì)負(fù)載型非晶態(tài)催化劑進(jìn)行了研究，成功的將Ni-B和Ni-P非晶態(tài)催化劑負(fù)載到SiO2上，得到了比表面積與通常負(fù)載型催化劑相同的非晶態(tài)催化劑，李同信[6]等利用化學(xué)電鍍法以硅膠為載體制備了高表面積負(fù)載型非晶態(tài)Ni-B催化劑。1.1.1非晶態(tài)合金的特點(diǎn)

7、非晶態(tài)合金也稱為無(wú)定形合金或金屬玻璃，其微觀結(jié)構(gòu)不同于晶態(tài)金屬，之所以引起催化工作者的極大興趣是因?yàn)樗哂幸韵绿攸c(diǎn)：（1）短程有序、長(zhǎng)程無(wú)序性。短程有序是指在近鄰配位層內(nèi)呈有序狀態(tài)，通常在幾個(gè)晶格常數(shù)范圍內(nèi)保持短程有序，如最近鄰原子間距離、配位數(shù)相對(duì)固定，形成一種類似于原子簇的結(jié)構(gòu)。長(zhǎng)程無(wú)序是指原子在三維空間呈拓?fù)錈o(wú)序排列，即不存在通常晶態(tài)合金所存在的晶界位錯(cuò)和偏析等缺陷，原子簇的堆積相對(duì)隨機(jī)無(wú)序，沒有明顯的規(guī)律性。（2）熱力學(xué)33青島科技大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)論文的亞穩(wěn)態(tài)性。由于非晶態(tài)合金的長(zhǎng)程無(wú)序短程有序結(jié)構(gòu)使其表面自

8、由能比晶態(tài)合金高，因而處于熱力學(xué)不穩(wěn)或亞穩(wěn)狀態(tài)，在適合的條件下，非晶態(tài)結(jié)構(gòu)可以完成晶化過(guò)程轉(zhuǎn)變?yōu)榫B(tài)結(jié)構(gòu)。非晶態(tài)合金較晶態(tài)合金具有很多獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)[7]。非晶態(tài)合金具有各向同性，不存在通常晶態(tài)合金中存在的晶界、堆垛層錯(cuò)和偏析等缺陷，催化活性中心可以以單一的形式均勻分布在化學(xué)環(huán)境中；非晶態(tài)合金表面高度不飽和、表面能較高，具有高濃度的高度配位