非甲烷總烴方法驗證

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1、方法驗證報告方法名稱:固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定氣相色譜法項目:非甲烷總烴驗證單位:報告編寫人:人審核人審核人:報告日期:1原始測試數(shù)據(jù)1.1實驗室基本情況表1-1參加驗證的人員情況登記表姓名性別年齡職務或職稱所學專業(yè)學歷從事相關分析工作年限男實驗員2年男化驗員2年注:參加驗證人員需要熟悉儀器結(jié)構(gòu)、原理,熟練操作儀器,能獨立完成整個分析過程。表1-2使用儀器情況登記表儀器名稱規(guī)格型號儀器編號性能狀況是否經(jīng)過檢定/校準采樣設備雙氣路大氣采樣器ZGQ-2正常是檢驗儀器氣相色譜儀GC9790Ⅱ正常是注:儀器包括采樣、前處理、分析過程涉及到的所有儀器,例如萃取

2、儀、微波消解、氣相色譜、原子吸收等。表1-3使用試劑及材料登記表名稱規(guī)格型號生產(chǎn)廠家標氣濃度(mol/mol)備注除烴空氣4L//甲烷標氣4L10.1×10-6/甲烷標氣4L16.8×10-6/甲烷標氣4L781×10-6/注:試劑包括標準溶液、標準樣品、替代物、內(nèi)標、保存劑、萃取試劑等1.2采樣及樣品預處理現(xiàn)場采樣按照GT/T16157、HJ/T397和HJ732相關規(guī)定執(zhí)行。開啟加熱采樣管電源,采樣時將采樣管加熱并保持在120℃±5℃。氣袋用樣品氣清洗三次,結(jié)束采樣后樣品應立即放入樣品保存箱中保存。樣品空白:將注入除烴空氣的采樣容器帶至采樣現(xiàn)場,與同批次采集的樣品

3、一起送回實驗室。1.3校準曲線的繪制以100mL玻璃注射器(預先放入一片硬質(zhì)聚四氟乙烯小薄片)為容器,按1:1的體積比,用標準氣體(高純氮氣)將甲烷標準氣逐級稀釋,配置6個濃度梯度的校準系列。由低濃度到高濃度依次抽取1.0mL校準系列,注入氣相色譜儀,分別測定甲烷、總烴。以甲烷、總烴的濃度(mg/m3)為橫坐標,以其對應的峰面積為縱坐標,分別繪制甲烷、總烴的校準曲線。表1-4標準系列測定甲烷測試日期:2018年8月27日mg/m31.2012.0027.8955.78111.57195.25標準曲線方程:Y=W=2.000936×10-4A相關系數(shù):R=0.99915

4、mg/m31.2012.0027.8955.78111.57195.25標準曲線方程:W=2.431048×10-4A相關系數(shù):R=0.999611.4方法檢出限、測定下限測試數(shù)據(jù)表1-5檢出限和測定下限結(jié)果(n=7)測試日期:2018年8月27日甲烷總烴非甲烷總烴測定次數(shù)測定結(jié)果測定結(jié)果測定結(jié)果(mg/m3)(mg/m3)(mg/m3)10.240.300.0620.260.330.0730.270.330.0640.240.310.0750.240.300.0660.240.330.0970.230.300.07平均值(mg/m3)0.250.310.07標準偏差

5、(mg/m3)0.0130.0140.01檢出限(mg/m3)0.040.040.03t值:3.143注:總烴以甲烷計,非甲烷總烴以碳計。1.5方法精密度測試表1-6精密度測試結(jié)果(n=6)測試日期:2018年8月27日平行號甲烷濃度1濃度2濃度3測定結(jié)果(μg/mL)11.6812.23103.5521.6912.31104.0331.6812.11103.1241.6812.31103.1451.6912.26104.7561.6812.24103.42平均值(mg/m3)1.6912.24103.67標準偏差Si(mg/m3)0.0040.0720.626相對標

6、準偏RSDi(%)0.220.590.60注:濃度1〈濃度2〈濃度3表1-7精密度測試結(jié)果(n=6)測試日期:2018年8月27日平行號總烴濃度1濃度2濃度3測定結(jié)果(μg/mL)12.0114.17120.0121.9914.23120.0931.9614.09119.1741.9714.31120.6351.9714.31120.2161.9614.17120.53平均值(mg/m3)1.9814.21120.11標準偏差Si(mg/m3)0.0180.0870.521相對標準偏RSDi(%)0.930.610.43注:濃度1〈濃度2〈濃度31.6方法的準確度測試

7、表1-8有證標準物質(zhì)/標準樣品測試數(shù)據(jù)測試日期:2018年8月28日平行號甲烷濃度1濃度2濃度3測定結(jié)果(μg/mL)15.7912.41113.1325.7312.41113.6035.7512.16113.3145.8112.22113.0655.7212.03113.3065.6012.20113.06平均值(mg/m3)5.7312.24113.24有證標準物質(zhì)/標準樣品濃度(mg/m3)6.0013.00111.57相對誤差(%)4.455.841.5表1-9有證標準物質(zhì)/標準樣品測試數(shù)據(jù)測試日期:2018年8月28日平行號總烴濃度1濃度2

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