GBT 641-1994 化學試劑 過二硫酸鉀(過硫酸鉀)

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1、中華人民共和國國家標準化學試劑GB/T641一94過二硫酸鉀(過硫酸鉀)代替GB641-78ChemicalreagentPotassiumperoxydisulfate本試劑為無色結晶或白色結晶粉末，能溶于水。遇潮濕逐漸分解，并放出氧。分子式:K,S,Oa相對分子質量:270.32(按1989年國際相對原子質量)1主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了化學試劑過二硫酸鉀(過硫酸鉀)的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和包裝及標志。本標準適用于化學試劑過二硫酸鉀(過硫酸鉀)的檢驗。2引用標準GB601化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB603化

2、學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB609化學試劑總氮量測定通用方法GB619化學試劑采樣及驗收規(guī)則GB6682分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法GB972，化學試劑氯化物測定通用方法GB9735化學試劑重金屬測定通用方法GB9738化學試劑水不溶物測定通用方法GB9739化學試劑鐵測定通用方法HG3-119化學試劑包裝及標志HG3-1168化學試劑澄清度標準的制備及測定方法3技術要求3.1過二硫酸鉀(K}SpO,)含量分析純，)”5%;化學純，)99.0oo,3.2雜質最高含量國家技術監(jiān)督局1994-03一23批準1994一12一01實施GB/T641一94分析純化學純澄清度試驗合格

3、合格水不溶物.0.0050.01抓化物及抓酸鹽(以cl計)0.0020.005總氮量(N)0.0050.01錳(Mn)0.00010.0003鐵(Fe)0.00020.0005重金屬(以Pb計)0.0010.0024試驗方法本試驗方法中標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，除另有規(guī)定外，均按GB601,GB602,GB603之規(guī)定制備，實驗用水應符合GB6682中三級水規(guī)格。4.1過二硫酸鉀(K,S20a)含量測定稱取0.3g試樣(必要時預先研細)，精確至0.0001g,置于干燥的碘量瓶中，加30mL水，迅速溶解。加4g碘化鉀，搖勻，在暗處放置30min。加2mL36%乙酸，用硫代

4、硫酸鈉標準滴定溶液(c(Na2S20,)=0.1mol/L〕滴定，近終點時，加2mL淀粉指示液(10g/L)，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。同時作空白試驗。含量按下式計算:r一(1乞-V2)cX0衛(wèi)352X100式中:z—過二硫酸鉀的百分含量，%;V,—試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL;V2—空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL;c硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L;0.1352—與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液〔c(Na2S201)=1.000mol/L〕相當?shù)?，以克表示的過二硫酸鉀的質量;?！嚇拥馁|量，9。4.2雜質測定試樣稱量須精確至0.01g,4.2

5、.1潛清度試聆稱取log試樣，加熱溶于100ml,水中，其濁度不得大于HG3-1168中規(guī)定的澄清度標準:分析純，3號;化學純，5號。4.2.2水不溶物稱取20g試樣，加熱溶于200mL水中，在水浴上保溫1h，用已在105士2℃恒重的4號玻璃濾鍋過濾，用熱水洗滌濾渣至洗液無鉀離子反應，于105士2℃的電烘箱中干燥至恒重。結果按GB9738中第7章之規(guī)定計算。4.2.3氯化物及氯酸鹽稱取19試樣，置于鉑增鍋中，加1g無水碳酸鈉及5mL水，混勻，在水浴上蒸干，緩緩加熱分解，GB/T641一94于700℃灼燒10min，冷卻，殘渣微熱溶于10mL水中，用硝酸溶液(25)中和，稀釋至20mL

6、后(必要時過濾)。按GB9729之規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標準。標準是取19無水碳酸鈉及含下列數(shù)量氯化物的雜質標準溶液:分析純，0.02mgCl;化學純，0.05mgCl,與灼燒后的試樣殘渣同時同樣處理。4.2.4總氮量稱取。.5g試樣，溶于140mL水中后，按GB609之規(guī)定測定。溶液所呈黃色不得深于標準。標準是取含下列數(shù)量氮的雜質標準溶液:分析純，0.025mgN;化學純，0.050mgN,與試樣同時同祥處理。4.2.5錳稱取10g試樣，加50mL水及1mL硫酸，緩緩煮沸至試樣分解完全(氧氣氣泡冒盡)，冷卻。加2mL硫酸，稀釋至50mL，加5mL磷酸，煮沸5min，冷卻，加

7、0.25g高碘酸鉀，再煮沸5min，趁熱比色。溶液所呈粉紅色不得深于標準。標準是取含下列數(shù)量錳的雜質標準溶液:分析純，0.01mgMn;化學純，0.03mgMn,加少量水，加3mL硫酸，稀釋至50mL，與同體積試樣溶液同時同樣處理。4.2.6鐵42.6.1溶液I的制備稱取5g試樣，加25mL水及。.5mL硫酸，緩緩煮沸至試樣分解完全(隨時加水以保持原體積)，冷卻，稀釋至25mL,4.2.6.2測定方法取5mL溶液I，稀釋至15mL，用氨水溶液(10%)將溶