HG 2213-1991 禾草丹原藥

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1、中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG2213一91禾草丹原藥1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了禾草丹原藥的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于對(duì)氯節(jié)、二乙胺、氧硫化碳合成制得的禾草丹原藥。有效成分:禾草丹化學(xué)名稱:S-(4-氯節(jié)基)N,N一二乙基硫代氨基甲酸醋結(jié)構(gòu)式:O/C,H6c1-4/、H,-S-C-NC,HS分子式C12H16CINOS相對(duì)分子質(zhì)量:257.78(按1987年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)2引用標(biāo)準(zhǔn)GB160。農(nóng)藥水分測(cè)定方法GB1604農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB1605商品農(nóng)藥采

2、樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則3技術(shù)要求3.1外觀:淡黃色至棕黃色油狀液體(有時(shí)有結(jié)晶)。3.2禾草丹應(yīng)符合下列指標(biāo)要求:%(m/m)指標(biāo)項(xiàng)目?jī)?yōu)級(jí)品一級(jí)品合格品禾草丹含量)93.090.085.0水分落0.20.20.4酸度(以H,SO‘計(jì))落0.20.40.5丙酮不溶物‘，簇0.050.050.1注:1)為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。4檢驗(yàn)方法4門禾草丹含量的測(cè)定4.1.1方法提要中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部1991一11一18批準(zhǔn)1992一07一01實(shí)施HG2213一91試樣用無(wú)水乙醇溶解，以丁二酸二異辛醋為內(nèi)標(biāo)，使用5

3、%DEGA/chromosorbW"AW-DMCS為填充物的色譜柱和氫火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)禾草丹進(jìn)行分離和定量。4.1.2試劑和溶液三氯甲烷(GB'682);分析純;無(wú)水乙醇(GB678);分析純;禾草丹標(biāo)準(zhǔn)品:已知含量;丁二酸二異辛酷(或鄰苯二甲酸二丙烯酷):內(nèi)標(biāo)物(無(wú)干擾該分析的雜質(zhì));二乙二醇己二酸醋(DEGA):色譜固定液(進(jìn)口，最高使用溫度2100C),chromosorbW·AW-DMCS,150-180t,m(80^-100目)色譜用載體;內(nèi)標(biāo)溶液;稱取丁二酸二異辛酷8g(精確至。.0002g

4、)置于100mL容量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度搖勻。4.1.3儀器氣相色譜儀:帶氫火焰離子化檢測(cè)器;色譜柱:長(zhǎng)lm、內(nèi)徑4mm不銹鋼柱，內(nèi)裝5%DEGA/chromosorbW·AW-DMCS,150一180pm(80^-10。目)的填充物;微量注射器:1OpL,4.1.4操作步驟4.1.4.1色譜柱的制備a.固定液的涂漬:稱取1.0鮑二乙二醇己二酸酷置于200mL燒杯中，加60mL三氯甲烷溶解，將20g干燥的chromosorbW·AW-DMCS150-180pm(80-100目)載體徐徐傾入，使載體完全

5、浸沒(méi)。將燒杯置于通風(fēng)柜中，在紅外燈下緩緩揮發(fā)溶劑至干(應(yīng)經(jīng)常拍打轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯，使之涂潰均勻)。然后移至90--100'C烘箱中干燥30min,b.色譜柱的填充:將洗凈烘干的不銹鋼柱人口端接一小漏斗，出口端填塞適量玻璃棉并裹以紗布后，通過(guò)橡皮管與真空泵相連，開啟真空泵從漏斗中徐徐傾人填充物，并不斷輕敲柱壁，使填充物均勻緊密地填滿色譜柱。取下色譜柱，在入口端塞上玻璃棉，適當(dāng)壓緊，以保持填充物不被移動(dòng)。c.色譜柱的老化:將色譜柱的入口端與氣相色譜儀的汽化室相連，出口端暫不接檢測(cè)器，以大約lOmL/min的氮?dú)饬魉伲?/p>

6、階段升溫至1900C，并在此溫度下老化24h,降溫后，將柱出口端與檢測(cè)器相連。4.1.4.2氣相色譜操作條件溫度:柱室1800C;汽化室2500C;檢測(cè)室250'C.氣體流速:載氣(N,)60mL/min;氫氣45mL/min;空氣500mL/min,進(jìn)樣量:0.6^-0.8pL,保留時(shí)間:禾草丹約11.5min,鄰位禾草丹約9.5min;內(nèi)標(biāo)物丁二酸二異辛醋約6.Omin(鄰笨二甲酸二丙烯醋約6.5min),HG2213一91禾草丹原藥氣相色譜圖1一內(nèi)標(biāo)物;2一鄰位禾草丹;3一禾草丹以上色譜條件為SP-5

7、01型氣相色譜儀典型條件，對(duì)不同型號(hào)儀器可作適當(dāng)調(diào)整，以獲得最佳效果。4.1.4.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取禾草丹標(biāo)準(zhǔn)品。.13g(精確至0.0002g)置于樣品瓶中，用1mL移液管準(zhǔn)確加入1mL內(nèi)標(biāo)溶液，充分搖勻。4.1.4-4試樣溶液的配制稱取。.14g禾草丹原藥(精確至0.0002g)置于樣品瓶中用1mL移液管準(zhǔn)確加人1mL內(nèi)標(biāo)溶液，充分搖勻。4.1.4.5測(cè)定待儀器穩(wěn)定后，注入數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至相鄰兩針的峰高比變化不大于1.5%后，按下列順序進(jìn)樣分析:a.標(biāo)準(zhǔn)溶液;b.試樣溶液;c.試樣溶液;d標(biāo)準(zhǔn)溶液。

8、用微量注射器每次進(jìn)樣0.6^-0.8,.L，兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖上，禾草丹與內(nèi)標(biāo)物峰高比之差除以平均值，應(yīng)不大于1.5%，否則，需重復(fù)進(jìn)樣。4.，5計(jì)算HG2213一91將求得的a,d和b,c的峰高比分別進(jìn)行平均，禾草丹質(zhì)量百分含量X,，按式(1)計(jì)算;rz.m,.t〔二二-..一~-(1)r,.刀守2式中:r,—標(biāo)樣溶液的色譜圖上，禾草丹與內(nèi)標(biāo)物峰高比的平均值;r,—試樣溶液的色譜圖上，禾