《納米粒子制備》PPT課件

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1、第三講納米粒子的制備一、制備方法評述二、制備納米粒子的物理方法三、制備納米粒子的化學(xué)方法四、化學(xué)物理合成法(綜合法)一、制備方法評述1.簡況：在自然界中存在著大量納米粒子，如煙塵、各種微粒子粉塵、大氣中的各類塵埃物等。然而，自然界中存在的納米粒子無法直接加以應(yīng)用，有些是以有害的污染物出現(xiàn)的。無意識制備：從20世紀(jì)初開始，物理學(xué)家就開始制備金屬納米粒子，其中最早采用的方法是蒸發(fā)法；20世紀(jì)30年代日本開展了“沉煙試驗”，用蒸發(fā)冷凝法制成了超微鉛粉；自覺地合成：1963年，Uyeda用氣體蒸發(fā)冷凝法制得金屬納米微粒。1984年，德國的H.Gleiter等人

2、用氣體蒸發(fā)冷凝獲得的納米鐵粒子，在真空下原位壓制成納米固體材料，使納米材料研究成為材料科學(xué)中的熱點。2.納米粒子的制備方法的分類按照物質(zhì)的原始狀態(tài)分類，可分為：固相法、液相法、氣相法；按研究納米粒子的學(xué)科，針對納米粒子生成機理與制備過程,一般將制備方法分成：物理方法：分粉碎法和構(gòu)筑法；化學(xué)方法：各類化學(xué)反應(yīng)法；物理化學(xué)方法(綜合法）.按制備技術(shù)分類，可分為：機械粉碎法、氣體蒸發(fā)法；化學(xué)沉淀法、溶膠凝膠法；激光合成法、等離子體合成法、射線輔照合成法等.二、制備納米粒子的物理方法1.機械粉碎法定義：納米機械粉碎法是在傳統(tǒng)的機械粉碎技術(shù)技術(shù)中發(fā)展起來的，以粉

3、碎與研磨為主體來實現(xiàn)粉末的納米化。特點：理論上，達(dá)到的最小粒徑為10-50nm，實際極限值為50nm，粒徑較大；方法簡單易行，但易引入雜質(zhì)，要注意易燃、易爆物料。應(yīng)用：可以制備納米純金屬粉和合金粉，多用于粉體的后續(xù)加工。（1）球磨定義：球磨機是目前廣泛采用的納米磨碎設(shè)備。它是利用利用介質(zhì)和物料之間的相互研磨和沖擊使物料粒子磨碎。特點：獲得粒子較大；經(jīng)幾百小時的長時間球磨，可使小于1微米的粒子達(dá)到20%；應(yīng)用：可以用高速旋轉(zhuǎn)磨機連續(xù)生產(chǎn)，臨界粒徑3微米。（2）振動球磨定義：振動球磨是以球或棒為介質(zhì)，介質(zhì)在粉碎室內(nèi)振動，沖擊物料使其粉碎；行星磨：物料和介質(zhì)

4、在公轉(zhuǎn)和自轉(zhuǎn)兩種方式互相摩擦、沖擊。特點：可用于各種硬度物料，使其粉碎?？色@得小于2微米的粒子達(dá)90%，甚至獲得50nm的粒子。（3）振動磨定義：振動磨是利用球磨介質(zhì)，在一定振幅的筒體內(nèi)，對物料進(jìn)行沖擊、摩擦、剪切使物料粉碎。分類：按振動方式不同，振動磨可分為慣性式和偏轉(zhuǎn)式；按筒體數(shù)目可分為單筒式和多筒式；按操作方式可分為間歇式和連續(xù)式。特點：可用于各種硬度物料，使其粉碎；粒徑達(dá)1微米以下。（4）攪拌磨定義：由一個靜止的研磨筒和一個旋轉(zhuǎn)的攪拌器構(gòu)成。一般研磨介質(zhì)為直徑小于6毫米的球形介質(zhì)。分類：根據(jù)結(jié)構(gòu)和研磨方式可分為間歇式、循環(huán)式和連續(xù)式三種類型。特

5、點：研磨介質(zhì)為球形，用于納米粉碎時，球形介質(zhì)的直徑一般小于3mm。（5）膠體磨定義：利用一對固體磨子和高速旋轉(zhuǎn)磨體的相對運動所產(chǎn)生的剪切、摩擦、沖擊來分散物料。特點：處理漿料，分散、乳化物料；短時間內(nèi)，粒子粒徑達(dá)1微米以下。（6）納米氣流粉碎磨定義：這是一種較成熟的納米粉碎技術(shù)。該技術(shù)利用高速氣流（300~500m/s)或熱蒸汽（300~450℃）的能量是粒子相互沖擊、碰撞、摩擦而被較快粉碎。在粉碎室里，粒子之間的碰撞頻率遠(yuǎn)高于粒子與器壁之間的碰撞。優(yōu)點：產(chǎn)品粒度細(xì)、產(chǎn)品粒度的下限可達(dá)到0.1微米以下。粒度分布窄、粒子表面光滑、形狀規(guī)則、純度高、活性大

6、、分散性好。2.蒸發(fā)凝聚法原理：它是在高真空條件下，將金屬原料加熱、蒸發(fā)，使之成為原子或分子，再凝聚生成納米粒子。制備過程一般不伴有燃燒之類的化學(xué)反應(yīng)，是純粹的物理過程。金屬煙粒子結(jié)晶法：將金屬放在真空中，充惰氣，通過蒸發(fā)、凝聚形成金屬煙粒子，沉積到真空室內(nèi)壁上。流動油面蒸發(fā)凝聚法：將物質(zhì)在真空中連續(xù)的蒸發(fā)到流動的油面上，然后把含有納米粒子的油會受到儲存器內(nèi)，再經(jīng)過真空蒸餾、濃縮。原料的蒸發(fā)方式：電阻蒸發(fā)、等離子體蒸發(fā)、激光束加熱蒸發(fā)、電子束加熱蒸發(fā)、電弧放電加熱蒸發(fā)、高頻感應(yīng)電流加熱蒸發(fā)、太陽爐加熱蒸發(fā)等。優(yōu)點：制備的納米粉純度高、粒度分布窄、結(jié)晶性

7、好、表面清潔、粒度易于控制、蒸發(fā)法所得產(chǎn)品的粒徑一般5~100nm,；原則上適用于任何被蒸發(fā)的元素以及化合物。3.離子濺射法基本原理：兩塊金屬板放在惰氣中作為陰、陽極，加高壓電流，輝光放電中的離子撞擊陰極靶，靶中的原子從表面蒸發(fā)而制備納米粒子。特點：濺射法一般用于制膜，也可被粒子；粒子的收率高，粒子均勻、分布窄，粒徑?。{米銀可達(dá)5-20nm）；適合于制高熔點金屬納米粒子，可以制金屬或化合物粒子，但設(shè)備貴，產(chǎn)量低。4.冷凍－干燥法原理：先使含金屬的溶液噴霧在冷凍劑中冷凍，然后在低溫低壓下真空干燥，將溶劑升華除去，就可以得到相應(yīng)物質(zhì)的納米粒子。常見的冷凍

8、劑：乙烷、液氮。借助于干冰－丙酮的冷卻使乙烷維持在-77°C的低溫，而液氮能直接冷卻到-196