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1、第29卷第11期分析試驗(yàn)室Vol29No112010年11月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2010-11NREL法測(cè)定木質(zhì)纖維素原料組分的含量*1122*張紅漫,鄭榮平,陳敬文,黃和(1南京工業(yè)大學(xué)理學(xué)院,南京210009;2南京工業(yè)大學(xué)制藥與生命科學(xué)學(xué)院,南京210009)摘要:對(duì)美國(guó)國(guó)家可再生能源實(shí)驗(yàn)室(NREL)方法定量木質(zhì)纖維素原料中纖維素、半纖維素及木質(zhì)素的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了研究。72%濃硫酸水解1h、4%稀硫酸水解45min可將玉米秸稈中的纖維素、半纖維素降解為可用
2、HPLC定量的單糖,適宜的樣品添加量為05g。同時(shí),將NREL法與國(guó)標(biāo)法進(jìn)行了比對(duì),兩種方法的測(cè)定結(jié)果基本一致。NREL法測(cè)定玉米秸稈中纖維素、半纖維素及木質(zhì)素的含量分別為3390%、2389%和1584%。關(guān)鍵詞:NREL法;纖維素;半纖維素;玉米秸稈;定量分析中圖分類(lèi)號(hào):O6577文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):10000720(2010)1101504纖維素、半纖維素和木質(zhì)素是組成木質(zhì)纖維1實(shí)驗(yàn)部分素原料的三個(gè)主要成分,在以纖維素為原料生產(chǎn)11儀器、試劑及材料燃料乙醇的過(guò)程中,纖維素、半纖維素的含量多LC20A高效液相色譜儀(島津公司
3、);YXQ少與總糖得率和乙醇產(chǎn)量直接相關(guān);三組分的含LSSII控溫高壓滅菌鍋。量變化更是評(píng)價(jià)預(yù)處理、酶解及發(fā)酵工藝條件的H2SO4(AR);NaOH(AR);無(wú)水乙醇(AR)重要依據(jù)。因此,準(zhǔn)確測(cè)定木質(zhì)纖維素中纖維素、纖維二糖、葡萄糖、木糖及阿拉伯糖標(biāo)準(zhǔn)品;實(shí)半纖維素及木質(zhì)素的含量十分必要。目前測(cè)定三驗(yàn)用水為二次亞沸蒸餾水。組分含量的方法主要是依據(jù)造紙行業(yè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),玉米秸稈:產(chǎn)自連云港,原料經(jīng)粉碎、過(guò)篩纖維素、半纖維素及木質(zhì)素的含量分別采用硝酸(40~60目),105干燥5h備用。[1][2]乙醇法、12%鹽酸水解法及72%濃硫酸12標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制[3]法
4、進(jìn)行測(cè)定,其主要缺點(diǎn)是操作繁瑣、一個(gè)樣糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取纖維二糖、葡萄糖、品的測(cè)定需耗時(shí)2~3天,工作量很大且無(wú)法進(jìn)行木糖和阿拉伯糖各100mg,用流動(dòng)相溶解并定容批量測(cè)定。NREL提出了系統(tǒng)測(cè)定木質(zhì)纖維素原于100mL容量瓶中,配制成10g/L貯備液,逐[4]料中三組分含量的方法,該法無(wú)需使用硝酸乙級(jí)稀釋備用。醇等試劑、酸解后直接用HPLC測(cè)定單糖,操作糖回收標(biāo)準(zhǔn)溶液:即為單糖的4%稀硫酸溶簡(jiǎn)單且可進(jìn)行大批量同時(shí)測(cè)定,被國(guó)際上各相關(guān)液,用于折算糖在稀酸、高溫水解過(guò)程中變成其研究機(jī)構(gòu)廣泛采用。本文采用NREL法測(cè)定玉米他物質(zhì),如糠醛等的損失率。精確稱取一定量的秸稈
5、原料中三組分的含量,對(duì)測(cè)定條件進(jìn)行詳細(xì)葡萄糖、木糖、阿拉伯糖于100mL容量瓶中,用考察,并與國(guó)標(biāo)法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證,以期800mL蒸餾水溶解后,準(zhǔn)確加入348mL72%為木質(zhì)纖維素原料三組分的快速、準(zhǔn)確定量提供H2SO4,定容。有價(jià)值的參考。13色譜條件色譜分離柱:AminexHPX87H(300mm*收稿日期:20100224;修訂日期:20100430基金項(xiàng)目:國(guó)家自然科學(xué)基金(20876078)、國(guó)家863計(jì)劃(2009AA02Z08)與中石化項(xiàng)目(207035)資助作者簡(jiǎn)介:張紅漫(1968-),女,副教授;Emai:lhmzhang
6、@njuteducn!15!第29卷第11期分析試驗(yàn)室Vol29No112010年11月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2010-1178mmid,9m);保護(hù)柱:MicroguardCationH等,然后用72%的濃硫酸和4%的稀硫酸兩步水(30mm46mm);RI示差檢測(cè)器;流動(dòng)相:解試樣,使木質(zhì)纖維素中的組分水解成易定量的0005mol/LH2SO4(pH=2);進(jìn)樣體積:20L;物質(zhì)。其中,纖維素、半纖維素水解生成單糖,流動(dòng)相流速:06mL/min;柱溫
7、:65。采用高效液相色譜法進(jìn)行定量,而木質(zhì)素采用灼14測(cè)定方法燒法定量。操作流程如圖1所示。首先用乙醇索氏抽提試樣以去除樹(shù)脂、色素圖1NREL法定量木質(zhì)纖維素三組分的系統(tǒng)分析流程Fig1QuantitativeanalysisprogramofthreecomponentsoflignocellulosicsbyNRELmethod結(jié)果計(jì)算:CHPLC,X稀釋倍數(shù)單糖濃度CX=Ravesugar稀酸處理前糖液濃度標(biāo)準(zhǔn)單糖平均回收率Ravesugar=稀酸處理后糖液濃度-3Cglu8710L090纖維素%=100%m0-3Cxyl+Ca
