《藥物含量測(cè)定概述》PPT課件

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1、藥物含量測(cè)定概述第一節(jié)概述藥品的含量測(cè)定是指準(zhǔn)確測(cè)定藥品有效成分或指標(biāo)性成分的含量。含量測(cè)定是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量、判斷藥物優(yōu)劣和保證藥品療效的重要手段。含量測(cè)定需在鑒別無誤和雜質(zhì)檢查符合規(guī)定的基礎(chǔ)上進(jìn)行。除個(gè)別品種不收載含量測(cè)定外，原則上均按藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行含量測(cè)定。應(yīng)根據(jù)所測(cè)成分的物理化學(xué)性質(zhì)選擇相應(yīng)的測(cè)定方法。測(cè)定藥物含量的方法(1)容量分析法：儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、易于操作、不需要使用化學(xué)對(duì)照品，成本低、速度較快，其準(zhǔn)確度和精密度都較高。(2)儀器分析法：當(dāng)組分復(fù)雜、干擾成分較多難于用容量分析法測(cè)定含量時(shí)，

2、選用專屬性較高的儀器分析方法。第二節(jié)原料藥的含量測(cè)定一、選用原則:根據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)和使用該藥物生產(chǎn)制劑劑量等特點(diǎn)綜合考慮適宜的含量測(cè)定法。選用的含量測(cè)定法應(yīng)能準(zhǔn)確測(cè)試有效成分的含量，并應(yīng)具有一定的分辨力、專屬性、穩(wěn)定性和靈敏度，其準(zhǔn)確度和精密度均高。二、常用方法（一）容量分析法——首選1、非水溶液滴定法和酸堿滴定法：如氨基酸類、有機(jī)堿及其鹽類2、醇溶液或水溶液中的銀量法：如膽茶堿、泛影酸、氯化鈉、異戊巴比妥鈉、苯巴比妥等原料藥。3、碘量法：如維生素C、安乃近等4、亞硝酸鈉法：如對(duì)氨基水

3、楊酸鈉、鹽酸普魯卡因、苯佐卡因等。5、鈰量法和高錳酸鉀法：如硝苯地平、尼群地平的含量測(cè)定選用鈰量法；硫酸亞鐵、亞硝酸鈉等選用高錳酸鉀法。6、配位滴定法：如葡萄糖酸鈣、泛酸鈣、硫糖鋁等。7、碘酸鉀法：碘化鈉、碘化鉀、卡托普利的含量測(cè)定(二)其它化學(xué)分析法——次選1、重量分析法：如順鉑的含量測(cè)定和磺溴酞鈉中硫的含量測(cè)定。2、氮測(cè)定法：如尿素、撲米酮、吡嗪酰胺等原料藥的含量測(cè)定。(三)儀器分析方法1.紫外-可見分光光度法（UV)：用于分子結(jié)構(gòu)中含有共軛體系結(jié)構(gòu)、苯環(huán)或雜環(huán)的藥物在紫外光區(qū)有特征吸收光

4、譜，可在近紫外光區(qū)進(jìn)行分光光度分析；有色藥物或與顯色劑反應(yīng)后在可見區(qū)有特征吸收的藥物，可選用可見分光光度法測(cè)定含量。2.色譜法(1)高效液相色譜法（HPLC)：用于雜質(zhì)或干擾因素較多的品種的含量測(cè)定；優(yōu)點(diǎn)：分離效能高、分離速度快、應(yīng)用范圍廣、流出組分容易收集。(2)氣相色譜法（GC)：如維生素E的含量測(cè)定。5、含量測(cè)定法應(yīng)能適用于含量均勻度和溶出度的共同應(yīng)用，三種測(cè)定盡可能用相同的溶劑。6、2000年版藥典規(guī)定復(fù)方制劑的含量測(cè)定，若不能直接采用吸收系數(shù)法，而又無其它適宜方法時(shí)，也可用合適的計(jì)算分光光

5、度法，對(duì)于含三個(gè)或三個(gè)以上組分的制品不宜選用此法；2010年版藥典規(guī)定：計(jì)算分光光度法一般不宜用作含量測(cè)定。7、對(duì)于所含雜質(zhì)或賦形劑干擾含量測(cè)定，需先經(jīng)繁雜的分離才能測(cè)定，或各成分間互相干擾的制劑或復(fù)方制劑，可選用HPLC法。2010年版藥典大量采用了HPLC法。第三節(jié)制劑的含量測(cè)定一、選用原則：1、可能時(shí)應(yīng)選用與原料藥相同的測(cè)定方法，一般首選容量分析法。2、共存藥物、輔料、附加劑有干擾時(shí)，可考慮增加預(yù)處理或改進(jìn)方法，排除干擾后用原料藥的測(cè)定方法。3、制劑生產(chǎn)中新出現(xiàn)的降解產(chǎn)物有干擾時(shí)，可選用專屬性

6、較高的方法。4、主藥含量很小的制劑可選用靈敏度較高的方法，可用UV法或HPLC法．但用UV法時(shí)應(yīng)避免溶劑或降解產(chǎn)物的干擾，選用的波長(zhǎng)應(yīng)具有合適的峰形和吸收，吸收系數(shù)在100以上，應(yīng)盡量減少使用有機(jī)溶劑，尤其避免使用有毒害作用的溶劑。二、共存成分無干擾時(shí)常用的含量測(cè)定方法當(dāng)共存成分無干擾時(shí)，應(yīng)選用與原料藥相同的測(cè)定方法。測(cè)定之前必須對(duì)制劑進(jìn)行處理。用物理方法將輔料除去，如片劑可先溶解、濾過，取續(xù)濾液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，或?qū)V液蒸干，用溶劑溶解后，再測(cè)定；或經(jīng)提取分離并經(jīng)干燥后才進(jìn)行測(cè)定。共存成分無干擾時(shí)常用的含

7、量測(cè)定方法分三類：（一）容量分析法，如阿司匹林片等含量測(cè)定選用測(cè)定原料藥的酸堿滴定法；鹽酸美西律片選用測(cè)定原料藥的非水溶液滴定法；苯巴比妥片劑選用測(cè)定原料藥的銀量法；維生素C制劑含量測(cè)定選用原料藥的碘量法；對(duì)氨基水楊酸鈉制劑選用原料藥的亞硝酸鈉法永停法指示終點(diǎn)測(cè)定含量；右旋糖酐鐵片劑與原料藥一樣采用高錳酸鉀法測(cè)定含量；（二）儀器分析法《中國(guó)藥典》2010年版（二部）中制劑與原料藥的含量測(cè)定選用同一種儀器分析法的藥物很多。如酞丁安制劑、水楊酸鎂制劑用UV法中的對(duì)照品比較法測(cè)定含量，與原料藥一致；柳氮磺

8、吡啶制劑、維生素B2制劑還是采用與其原料藥一致的吸收系數(shù)法測(cè)定含量；維生素A膠丸、維生素AD膠丸、維生素AD制劑中維生素A的含量測(cè)定與原料藥一樣，均用三點(diǎn)校正法測(cè)定。、頭孢菌素類、青霉素類和維生素B6的制劑與原料藥相同，均采用HPLC法測(cè)定含量；維生素E制劑與原料藥一樣選用GC法測(cè)定含量。（三）其他分析法，如注射用順鉑、磺溴酞鈉中注射液的含量測(cè)定與其原料藥均選用重量法；撲米酮片劑的含量測(cè)定與原料藥均選用氮測(cè)定法；當(dāng)原料藥未收載含量測(cè)定法時(shí)，其制劑可選用特有的物理性質(zhì)進(jìn)