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1、固體薄膜材料的制備方亮重慶大學(xué)數(shù)理學(xué)院2004年4月20日2021/7/212主要內(nèi)容薄膜的制備方法,含:---真空技術(shù)基礎(chǔ)---PVD(真空蒸發(fā)、濺射、離子鍍膜)---CVD---溶液鍍膜法典型的薄膜材料的制備---金剛石薄膜---ZnO薄膜2021/7/213真空技術(shù)基礎(chǔ)真空及真空的常用單位真空的分類真空泵真空的測量2021/7/214真空及其單位真空是指低于一個大氣壓的氣體空間。常用“真空度”度量。真空度越高,壓強越小。常用計量單位:Pa,Torr,mmHg,bar,atm.。關(guān)系如下:1mmHg=
2、133.322Pa,1Torr=atm/760=133.322Pa≈1mmHg1bar=105Pa2021/7/215粗真空:1×105~1×102Pa目的獲得壓力差。電容器生產(chǎn)中的真空侵漬工藝低真空:1×102~1×10-1Pa真空熱處理。高真空:1×10-1~1×10-6Pa真空蒸發(fā)。超高真空:<1×10-6Pa得到純凈的氣體;獲得純凈的固體表面。真空的分類2021/7/216真空系統(tǒng)的組成典型的真空系統(tǒng)包括:---真空室(待抽空的容器);---真空泵(獲得真空的設(shè)備);---真空計(測量真空的器具)
3、;---必要的管道、閥門和其他附屬設(shè)備。2021/7/217真空泵獲得真空的設(shè)備。至今還沒有一種泵能直接從大氣一直工作到超高真空。因此,通常是將幾種真空泵組合使用.前級泵:能使壓力從1個大氣壓開始變小,進(jìn)行排氣的泵次級泵:只能從較低壓力抽到更低壓力的真空泵。如機械泵+擴散泵系統(tǒng),為有油系統(tǒng);吸附泵+濺射離子泵+鈦升華泵系統(tǒng),為無油系統(tǒng)。2021/7/218主要真空泵的排氣原理與范圍2021/7/219真空的測量熱偶真空計:利用低壓強下氣體的熱傳導(dǎo)與壓強有關(guān)的原理制成的真空計。典型的有熱阻真空計和熱偶真空計
4、兩種。電離真空計:目前測量高真空的主要設(shè)備2021/7/2110主要內(nèi)容薄膜的制備方法,含:---真空技術(shù)基礎(chǔ);---PVD(真空蒸發(fā)、濺射、離子鍍膜)---CVD---溶液鍍膜法典型的薄膜材料的制備---金剛石薄膜---ZnO薄膜2021/7/2111PVD的含義物理氣相沉積PVD(PhysicsVaporDeposition,主要是在真空環(huán)境下利用各種物理手段或方法沉積薄膜。2021/7/2112物理方法(PVD)蒸發(fā)單源單層單源多層多源反應(yīng)濺射直流:二級、三級、四級射頻磁控離子束離子鍍PVD的分類2
5、021/7/2113真空蒸鍍的原理2021/7/2114真空蒸發(fā)的優(yōu)點設(shè)備簡單、操作容易;薄膜純度高、質(zhì)量好,厚度可較準(zhǔn)確控制;成膜速率快、效率高;生長機理比較單純。2021/7/2115真空蒸發(fā)的缺點不容易獲得結(jié)晶結(jié)構(gòu)的薄膜;形成的薄膜與基底之間的附著力較?。还に囍貜?fù)性不夠好。2021/7/2116真空蒸發(fā)的分類根據(jù)蒸發(fā)源(熱量提供方式)的不同,分為電阻法、電子束法、高頻法等。為了蒸發(fā)低蒸汽壓的物質(zhì),采用電子束或激光加熱;為了制造成分復(fù)雜或多層復(fù)合薄膜,發(fā)展了多源共蒸發(fā)或順序蒸發(fā)法;為了制備化合物薄膜或
6、抑制薄膜成分對原材料的偏離,出現(xiàn)了發(fā)應(yīng)蒸發(fā)法等。2021/7/2117蒸發(fā)源蒸發(fā)源是蒸發(fā)裝置的關(guān)鍵,基本要求是熔點要高、飽和蒸氣壓低、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、良好的耐熱性、原料豐富,經(jīng)濟耐用。常用的蒸發(fā)源材料有:W、Mo、Ta等。由于Al、Fe、Ni、Co等易與W、Mo、Ta等形成低熔點合金,故改用氮化硼(50%BN+50%TiB2)導(dǎo)電陶瓷坩堝、氧化鋯,氧化釷、氧化鈹、氧化鎂、氧化鋁、石墨坩堝等。電阻蒸發(fā)源可作成絲狀、箔狀、螺旋狀、錐形藍(lán)狀等。2021/7/2118電子束法電阻法不能滿足難熔金屬和氧化物材料,特別
7、是高純度薄膜的要求。電子束法中將蒸發(fā)材料放入水冷銅坩堝中,直接利用電子束的高能量密度加熱,可制備高熔點和高純薄膜。根據(jù)電子束蒸發(fā)源的型式不同,可分為環(huán)形槍、直槍、e型槍和空心陰級電子槍等。2021/7/2119直槍電子束法的原理2021/7/2120高頻法坩堝放在高頻螺旋線圈的中央,使蒸發(fā)材料在高頻電磁場的感應(yīng)下產(chǎn)生強大的渦流損失和磁滯損失,導(dǎo)致蒸發(fā)材料升溫,直到氣化。特點是:蒸發(fā)速率大,溫度均勻穩(wěn)定,不易產(chǎn)生飛濺現(xiàn)象。2021/7/2121高頻感應(yīng)加熱源的原理2021/7/2122濺射鍍膜是指荷能粒子轟
8、擊固體表面(靶),使固體原子(或分子)從表面射出的現(xiàn)象。2021/7/2123濺射鍍膜特點任何物質(zhì)均可濺射,尤其是高熔點、低蒸氣壓元素和化合物。濺射膜與基板之間的附著性好。濺射鍍膜密度高,針孔少,純度高。膜厚可控性和重復(fù)性好。缺點:設(shè)備復(fù)雜,需要高壓裝置,沉積速率低,基板溫升較高,易受雜質(zhì)氣體影響等。2021/7/2124濺射鍍膜分類整個濺射過程都是建立在輝光放電的基礎(chǔ)上,即濺射離子都來源于氣體放電。根據(jù)產(chǎn)生輝光放電方式的不同