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《廢水中氨氮測定方法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、氨氮氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值。當pH值偏高時，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例為高。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}、甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。測定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評價水體被污染和“自凈”狀況。氨氮含量較高時，對魚類則可呈現(xiàn)毒害作用。1．方法的選擇氨氮的測定方法，通常有納氏比色法、苯
2、酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及渾濁等干擾測定，需做相應的預處理，苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬等優(yōu)點。氨氮含量較高時，尚可采用蒸餾﹣酸滴定法。2．水樣的保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并應盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氮而遭致污染。預處理水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測定。為此
3、，在分析時需做適當?shù)念A處理。對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法，對污染嚴重的水或工業(yè)廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。（一）絮凝沉淀法概述加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過濾去除顏色和渾濁等。儀器100ml具塞量筒或比色管。試劑（1）10%（m/V）硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。（2）25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中。（3）硫酸ρ=1.84。步驟取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1—0.2ml25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5
4、左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。（一）納氏試劑光度法GB7479--87概述1．方法原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具強烈吸收。通常測量用波長在410—425nm范圍。2．干擾及消除脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物，以及鐵、錳、鎂、硫等無機離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此，須經(jīng)絮凝沉淀過濾或蒸餾預處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可在酸性條件下加熱除去。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。3．方法適用
5、范圍本法最低檢出濃度為0.025mol/L（光度法），測定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當?shù)念A處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。儀器（1）分光光度法。（2）pH計。試劑配制試劑用水應為無氨水。1．納氏試劑可選擇下列一種方法制備。（1）稱取20g碘化鉀溶于約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCI2）結晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分攪拌，當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，
6、冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。2．酒石酸鉀鈉溶液稱取50g酒石酸鉀鈉(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。3．銨標準貯備溶液稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，稀釋至標線。此溶液每毫升含
7、1.00mg氨氮。4．銨標準使用溶液移取5.00ml銨標準貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步驟1．校準曲線的繪制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml銨標準使用液于50ml比色管中，加水至標線。加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長4250nm處，用光程20mm比色皿，以水作參比，測量吸光度。由測得得吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度得校準曲線。2．水樣的測定（1）分取適量經(jīng)絮凝沉淀預
8、處理后的水樣（使氨氮含量
