I溶液吸附法測量固體物質(zhì)的比表面

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1、溶液吸附法測量固體物質(zhì)的比表面一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?)了解溶液吸附法測定固體比表面的原理和方法。2)用溶液吸附法測定活性炭的比表面。3)掌握分光光度計(jì)工作原理及操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理B.E.T法、色譜法等是目前廣泛采用的測定比表面的方法。溶液吸附法測定固體物質(zhì)的比表面，雖不如上述方法準(zhǔn)確，但設(shè)備簡單，操作、計(jì)算簡便，是了解固體吸附劑性能的一種簡便途徑。在一定溫度下，固體在某些溶液中吸附溶質(zhì)的情況，與固體對(duì)氣體的吸附很相似?？捎肔angmuir單分子層吸附方程來處理。其方程為(C23.1)式中：Γ為平衡吸附量，單位質(zhì)量吸附劑達(dá)吸附

2、平衡時(shí)，吸附溶質(zhì)的物質(zhì)的量（mol·g-1）；Γm為飽和吸附量，單位質(zhì)量吸附劑的表面上吸滿一層吸附質(zhì)分子時(shí)所能吸附的最大量（mol·g-1）；c為達(dá)到吸附平衡時(shí)，吸附質(zhì)在溶液本體中的平衡濃度（mol·dm-3）；K為經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，與溶質(zhì)（吸附質(zhì)）、吸附劑性質(zhì)有關(guān)。若能求得Γm，則可由下式求得吸附劑比表面S比：S比＝ΓmLA（C23.2）式中：L是阿伏加德羅常數(shù)；A是每個(gè)吸附質(zhì)分子在吸附劑表面占據(jù)的面積。將式C23.1寫成（C23.3）配制不同吸附質(zhì)濃度c0的樣品溶液，測量達(dá)吸附平衡后吸附質(zhì)的濃度c，用下式計(jì)算各份樣品中吸附劑

3、的吸附量（C23.4）式中：c0是吸附前吸附質(zhì)濃度（mol·dm-3）；c是達(dá)吸附平衡時(shí)吸附質(zhì)濃度（mol·dm-3）；V是溶液體積（dm3）；m是吸附劑質(zhì)量（g）。根據(jù)式C23.3，作～圖，為直線，由直線斜率可求得Γm研究表明，在一定濃度范圍內(nèi)，大多數(shù)固體對(duì)亞甲基蘭的吸附是單分子層吸附，即Langmuir型吸附。本實(shí)驗(yàn)選用活性炭為吸附劑，亞甲基蘭為吸附質(zhì)，溶劑為水。如果溶液濃度過高時(shí)，可能出現(xiàn)多分子層吸附，實(shí)驗(yàn)中要選擇合適的吸附劑用量及吸附質(zhì)原始濃度。亞甲基蘭水溶液為藍(lán)色，可用分光光度法在665nm處測定其濃度。亞甲基

4、蘭（Methyleneblue）的分子式為：C16H18ClN3S·3H2O。其摩爾質(zhì)量為373.9g·mol-1。假設(shè)吸附質(zhì)分子在表面是直立的，A值（每個(gè)吸附質(zhì)分子占據(jù)的面積）取為1.52×10-18m2。三、儀器和試劑分光光度計(jì)722型恒溫振蕩器干燥器錐形瓶（磨口100ml）容量瓶(50ml、100ml)移液管（20ml、25ml、50ml）移液管（刻度）活性炭滴管亞甲基蘭水溶液（1.000×10-3mol·dm-3）四、實(shí)驗(yàn)步驟1)此步應(yīng)提前幾天完成。用0.0001g精度的天平，稱取100.0mg左右活性炭6份，分

5、別放入六只洗凈干燥的100ml磨口錐形瓶中，用移液管在六只錐形瓶中分別加入亞甲基蘭水溶液（1.000×10-3mol·dm-3）及去離子水，加入的量如表C23.1所示。將六只錐形瓶的瓶蓋塞好，放在恒溫振蕩器內(nèi)，在恒溫下振蕩1～3天，直到達(dá)吸附平衡。2)預(yù)習(xí)掌握722型分光光度計(jì)的使用方法，參見本書B4-1部分。3)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：用50ml容量瓶，配制濃度為1×10-5mol·dm-3的標(biāo)準(zhǔn)溶液。根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況可以改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。4)吸附平衡后溶液濃度測定：將吸附已達(dá)平衡的溶液（取其上部清液），用722型分光光度計(jì)在66

6、5nm處分別測其濃度。如溶液濃度過大（A>0.8），用去離子水稀釋一定倍數(shù)后測定。5)實(shí)驗(yàn)完畢，將比色皿和盛過亞甲基蘭溶液的玻璃器皿，先用酸洗，再用自來水清洗，最后用去離子水涮洗。五、數(shù)據(jù)記錄及處理表C23.1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)錐形瓶編號(hào)123456活性炭質(zhì)量m/mg110109939810794亞甲基蘭水溶液/ml20.025.030.035.040.050.0水/ml30.025.020.015.010.00.0溶液體積V/ml50.050.050.050.050.050.0吸附前溶液濃度c0(×10-3mol/L)0.400

7、.500.600.700.801.00吸附平衡時(shí)溶液濃度c(×10-3mol/L)0.00210.01000.00880.02520.01900.0635吸附量Γ(×10-3)0.18090.22480.31830.34430.36500.4981作～圖，通過線性擬合，求得直線斜率，根據(jù)式C23.3由斜率求得Γm。Γm×六、思考題1)如何確定吸附質(zhì)濃度c是已達(dá)吸附平衡的濃度？2)本實(shí)驗(yàn)中，溶液濃度太濃時(shí)，為什么要稀釋后再測量？1）不同時(shí)間間隔測量質(zhì)量，質(zhì)量相同，就是說質(zhì)量已經(jīng)不隨時(shí)間變化而改變了，就是達(dá)到最大吸附。2）測

8、量吸光度有一定的準(zhǔn)確范圍。應(yīng)該是稀釋10倍后，吸光度值存在于誤差比較小的區(qū)間內(nèi)。