鉑族金屬舊料中回收鉑、鈀、銠生產(chǎn)流程

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1、從鉑族金屬舊料中提純鉑、鈀、金生產(chǎn)流程北京金飛騰科技有限公司原料對象主要是貴金屬首飾廠家的邊角舊料和生產(chǎn)舊料，鉑族金屬品位在X‰-XX%，金屬提純純度為：99.9%以上，鉑、鈀一次直接回收率皆在99.7%以上，金的回收率在99.95%以上。這里重點(diǎn)介紹一下鉑族金屬三元舊料鉑、鈀、金的分離和精制提純工藝過程。一、從以鉑為主的三元舊料分離含量大約為93%鉑、5%鈀、2%金的工藝流程：三元舊料↓預(yù)處理（鑄條）↓壓片至0.1-0.2毫米↓王水溶解↓先用甲酸趕硝酸，最后用鹽酸趕硝酸，溶解完成后過濾↓加亞硫酸鈉還原金↓8濾液濾渣↓↓丁二酮肟沉淀鈀送金的提取和精煉↓過濾分離鈀↓濾液用氯化銨沉鉑↓

2、氯鉑酸銨↓煅燒↓99.9%鉑二、硝酸溶解—高含量75%-95%鈀的提純分離先將物料放入玻璃反應(yīng)釜內(nèi)，加少量水潤濕，緩慢加入硝酸，待反應(yīng)平穩(wěn)后，接通蒸汽開始加熱。溶解開始時，反應(yīng)非常劇烈，視反應(yīng)情況，緩慢補(bǔ)加硝酸，注意反應(yīng)滯后，冒缸，等液面較為平穩(wěn)時，再補(bǔ)加少量硝酸，溶解結(jié)束后，繼續(xù)加熱濃縮，趁熱加入試劑A（可縮短趕硝時間）進(jìn)行趕硝作業(yè)，直至無黃煙冒出時為終點(diǎn)。鈀在濃硝酸作用下發(fā)生如下反應(yīng)：Pd+4HNO3?Pd(NO3)2+2NO2↑+2H208鈀在稀硝酸作用下發(fā)生如下反應(yīng)：3Pd+8HNO3?3Pd(NO3)2+2NO↑+4H20采用單純硝酸溶解，鈀溶解進(jìn)入溶液，此時鉑、金進(jìn)入不

3、溶殘渣而實(shí)現(xiàn)鉑、金與鈀的分離。過濾除去不溶物，濾出鈀的溶液，在沉淀時必須加入氧化劑氯酸鈉、硝酸、雙氧水等，使二價鈀氧化成四價鈀。一般情況下在母液中直接加工業(yè)鹽酸，過1小時后，加入氯化銨，再過1小時后，取小樣過濾母液，濾液加氯化銨看有無混濁或紅色沉淀（反應(yīng)完全后，顏色為黃綠色）。過濾得到氯鈀酸銨，用酸化的10%氯化銨溶液洗紅色的濾餅幾遍后，稱重送鈀的精制。其化學(xué)反應(yīng)方程式為H2PdCl4+2NH4Cl+Cl2?(NH4)2PdCl6↓+2HCL三、王水溶解—鉑的提純分離先將物料放入玻璃反應(yīng)釜內(nèi)，加少量水潤濕，緩慢加入鹽酸，接通導(dǎo)熱油開始加熱至沸騰，加入硝酸，溶解開始，反應(yīng)非常劇烈，視

4、反應(yīng)情況，緩慢補(bǔ)加硝酸，注意反應(yīng)滯后，冒缸，等液面較為平穩(wěn)時，，再補(bǔ)加少量硝酸，溶解結(jié)束后，繼續(xù)加熱濃縮，趁熱加入試劑A進(jìn)行趕硝作業(yè)，直至無黃煙冒出時為終點(diǎn)?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式為：3Pt+4HNO3+18HCl?3H2PtCl6+8H2O+NO↑過濾除去不溶物，濾出鉑的溶液，控制含鉑50-80克/升。操作時，將溶液煮沸，加入固體氯化銨，攪拌使之充分溶化反應(yīng)，這時有黃色氯鉑酸銨沉淀析出，靜置半小時后取408毫升上清液過濾，加固體氯化銨攪拌，沒有黃色沉淀，說明氯化銨已加夠量。實(shí)踐表明，溶液中鉑的濃度在50克／升以上時，直收率可達(dá)99%。其化學(xué)方程式為:H2PtCl6+2NH4Cl?(NH4

5、)2PtCl6↓+2HCL過濾，濾餅用鹽酸酸化（PH=1-2）的5%的氯化銨水洗滌不少于5遍，以濾液變白為止，抽干，稱重，黃餅壓實(shí)抽干后含鉑30%。氯鉑酸銨放在高鋁瓷坩堝中放入馬弗爐中煅燒，煅燒后的料稱為一次粗鉑，稱重送鉑的精制?；瘜W(xué)方程式為:3(NH4)2PtCl6?3Pt+16HCL+2NH4Cl+2N2↑4、金的提純分離把金渣放進(jìn)玻璃反應(yīng)釜中，用王水溶解金，金比較易溶，需要80度以上的溫度，反復(fù)補(bǔ)加鹽酸和硝酸溶解。溶解結(jié)束后，趕硝，控制溶液中金的濃度為100g/l以下，直接過濾、洗滌，直至洗水顏色發(fā)白為止，濾渣為氯化銀，視情況看是否需要二次提取。濾液采用亞硫酸鈉還原金、海棉金

6、用熱水洗滌、加入1%EDTA溶液充分洗滌后，再用清水洗滌至中性。干燥海棉金、鑄錠，此金含量可達(dá)到99.99%以上。上述過程中，溫度、加入溶劑速度和加入量是影響鉑族金屬直收率的主要因素，因此控制這些指標(biāo)是確保提純率的關(guān)鍵。產(chǎn)生的貴金屬鹽中的雜質(zhì)，主要靠洗滌除去，在洗滌過程中，借助溶解度的差別可使其它金屬雜質(zhì)的氯化物大部分除去，如果洗滌不徹底會造成雜質(zhì)含量超標(biāo)，產(chǎn)出不合格產(chǎn)品，返工不但降低了提純率，而且消耗了大量材料。鈀、鉑、金分離過程中產(chǎn)生的廢水還含有微量的金屬，經(jīng)鋅粉置換化驗合格后棄置。85、鉑、鈀的精制5.1鉑的精制5.1.1一次粗鉑溶解王水溶解→濃縮→趕硝→加水稀釋→過濾→氯化

7、銨沉鉑→氯鉑酸銨→煅燒→二次粗鉑5.1.2二次粗鉑溶解將二次粗鉑掰碎，放到玻璃反應(yīng)釜中加熱溶解，此過程比較快，溶解完畢，溶液呈清亮的橙紅色，將上述溶液蒸發(fā)濃縮到一定體積時，會冒出大量黃煙，，煙少點(diǎn)時，玻璃反應(yīng)釜壁出現(xiàn)液珠，玻璃反應(yīng)釜顏色為深褐色，液珠距液面10公分高，此時趕硝，一直趕至冒白煙為止。降低溫度，開始轉(zhuǎn)鈉鹽，氯化鈉要緩慢加入，防止溢缸，邊加氯化鈉邊攪拌，一直將氯化鈉加完，同時應(yīng)加入氧化劑溴酸鈉，使鈀保持高價狀態(tài)而水解，形成過濾性能較好的沉淀。開啟加熱，煮20