資源描述：
《COD的測定方法(精)》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、化學需氧量COD（ChemicalOxygenDemand） 是在一定的條件下，采用一定的強氧化劑處理水樣時，所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個指標。水中的還原性物質(zhì)有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此，化學需氧量（COD）又往往作為衡量水中有機物質(zhì)含量多少的指標?；瘜W需氧量越大，說明水體受有機物的污染越嚴重?；瘜W需氧量（COD）的測定，隨著測定水樣中還原性物質(zhì)以及測定方法的不同，其測定值也有不同。目前應用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀（KMnO4）法，氧化率較低，但比較簡
2、便，在測定水樣中有機物含量的相對比較值及清潔地表水和地下水水樣時，可以采用。重鉻酸鉀（K2Cr2O7）法，氧化率高，再現(xiàn)性好，適用于測定水樣中有機物的總量。有機物對工業(yè)水系統(tǒng)的危害很大。含有大量的有機物的水在通過除鹽系統(tǒng)時會污染離子交換樹脂，特別容易污染陰離子交換樹脂，使樹脂交換能力降低。有機物在經(jīng)過預處理時（混凝、澄清和過濾），約可減少50%，但在除鹽系統(tǒng)中無法除去，故常通過補給水帶入鍋爐，使爐水pH值降低。有時有機物還可能帶入蒸汽系統(tǒng)和凝結水中，使pH降低，造成系統(tǒng)腐蝕。在循環(huán)水系統(tǒng)中有機物含量高會促進微生物繁殖。因此，不管對除鹽、爐水或
3、循環(huán)水系統(tǒng)，COD都是越低越好，但并沒有統(tǒng)一的限制指標。在循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中COD（DmnO4法）>5mg/L時，水質(zhì)已開始變差。COD的測定方法 重鉻酸鉀標準法 原理:在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值. 重鉻酸鉀標準法 二,儀器 1.250mL全玻璃回流裝置. 2.加熱裝置(電爐). 3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等. 三,試劑 1.重鉻酸鉀標準溶液(c1
4、/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.試亞鐵靈指示液 3.硫酸亞鐵銨標準溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前標定） 4.硫酸-硫酸銀溶液 重鉻酸鉀標準法 四.測定步驟 硫酸亞鐵銨標定:準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點. 五.測定:1）取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.
5、00mL）置250mL磨口的回流錐形瓶，準確加入10.00ml0.25mol/L重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸--硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時（自開始沸騰時計時）。（2）冷卻后，用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。（3）溶液再度冷卻或，加三滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。（4）測定水樣的同時，以20
6、.00mL蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。注：測定范圍為50mg/L——700mg/L。六,計算 CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V 七、注意事項 1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定?！ ?、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學需氧量小于50m
7、g/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液?；氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應稀釋后再來測定?！ ?、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5—4/5為宜?！ ?、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配?！ ?、CODCr的測
8、定結果應保留三位有效數(shù)字。6、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標準溶
