水熱微乳法合成La(OH)3納米棒的形貌控制研...

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1、!"#$%&高等學(xué)?;瘜W(xué)學(xué)報(bào)’"$()%))*年()月++++++,-./0,123456’1247,-0’.8.5’0!.68090.8++++++(:;*<(:;:[研究簡報(bào)]水熱微乳法合成!"(#$)納米棒的形貌控制研究%(,%,=(尹貽東,洪廣言(($中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所,稀土化學(xué)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,長春(=))%%%$黑龍江大學(xué)化學(xué)化工及材料學(xué)院,哈爾濱(*))>);=$中國科學(xué)院研究生院,北京()))?;)關(guān)鍵詞+稀土;納米棒;水熱微乳;2(@4-)=中圖分類號(hào)+4&(?++++文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼+1++++文章編號(hào)+)%*(A):;)(%))*)()A(:;*A)=[(]自(;;(

2、年0CJCB@發(fā)現(xiàn)碳納米管以來,一維納米材料如納米管、納米線、納米棒和納米纖維等由[%,=]于其具有獨(dú)特的光、電、磁等性質(zhì)及其潛在的應(yīng)用前景而引起全世界的廣泛關(guān)注$一維納米材料的制備方法有化學(xué)氣相沉積法、溶膠A凝膠法、催化劑輔助法、固相化學(xué)反應(yīng)法、模板法、溶劑熱法、微乳[?<;]法和水熱A微乳法等,其中水熱A微乳法是近年來興起的一種很有發(fā)展前途的制備一維納米材料的[()]方法$[((]2(@4-)=已經(jīng)被用于催化劑和吸附劑,由于增大催化劑的表面積可以提高其催化性能,因此如果2@(4-)=被制備成棒狀結(jié)構(gòu),它的催化性能就會(huì)因比表面積的增大而得到提高$[(%][(=,(?]目前制備一維2(@4-)

3、=納米棒的方法主要有溶劑熱法和水熱法等,溶劑熱、水熱法容易獲得純相的納米材料,但產(chǎn)物的分散性不如微乳法好,且形貌難以控制;而微乳法所得的產(chǎn)物分散性好且形貌較易控制,但產(chǎn)物純度不高$綜合考慮水熱法和微乳法的優(yōu)缺點(diǎn),發(fā)展新的一維2(@4-)=納米棒制備方法仍是材料科學(xué)研究的一個(gè)熱點(diǎn)$本文以2(@4-=)=為前驅(qū)物,以十六烷基三甲基溴化銨K水K環(huán)己烷K正戊醇四元微乳液為介質(zhì),在水熱環(huán)境中合成出了純度高、分散性好的六方相2(@4-)=納米棒,并探討了水核比、反應(yīng)物濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物尺寸和形貌的影響,為一維納米材料的調(diào)控合成開辟了一條新途徑$&’實(shí)驗(yàn)部分($(+試劑與儀器+氫氧化鉀、十六烷基

4、三甲基溴化銨(,91L)、環(huán)己烷和正戊醇均為分析純?cè)噭?,氧化鑭(純度;;M;;N)$日本理學(xué)公司OKB@PA!L型Q射線衍射儀,采用,R!!(輻射("S)M(*?)*GB)為輻射源;T-02A0T8Q2=)型場發(fā)射掃描電子顯微鏡$($%+實(shí)驗(yàn)過程+在())B2錐形瓶中加入%*B2環(huán)己烷和(B2正戊醇,在攪拌下再加入適量,91L,攪拌至溶液呈透明后,再加入(B2)M%B"#K2硝酸鑭溶液,攪拌=)BCG,然后在攪拌下滴加%B2)M&B"#K2U4-,再攪拌=)BCG,轉(zhuǎn)移至*)B2反應(yīng)釜中,于(&)V恒溫(%F,自然冷卻至室溫,沉淀用無水乙醇和去離子水洗滌,于烘箱中在&)V下恒溫(%F,得最終產(chǎn)

5、物$(’結(jié)果與討論%$(+物相分析+圖(為所得樣品的Q6O圖譜,與標(biāo)準(zhǔn)譜圖(3,TO8’"$?(A?)(;)相吻合,確定樣品為六方相2(@4-)=$樣品衍射峰有明顯的寬化現(xiàn)象$%$%+形貌分析+圖%(1)是所得樣品的8./圖$從圖%(1)可以看出,樣品由直徑為()<%)GB,長度為())<%))GB的納米棒組成,棒表面光滑,長短、粗細(xì)均勻,分散性好,無團(tuán)聚現(xiàn)象$為了進(jìn)一步確定納米棒的組成,用.OQ對(duì)納米棒成分進(jìn)行了分析,結(jié)果如圖%(L)所示$可見納米棒含有2@和4元收稿日期:%))*A)*A(($基金項(xiàng)目:國家自然科學(xué)基金(批準(zhǔn)號(hào):%)):()=()資助$萬方數(shù)據(jù)聯(lián)系人簡介:洪廣言((;?)年

6、出生),男,研究員,博士生導(dǎo)師,主要從事無機(jī)固體材料化學(xué)研究$.AB@C#:DEF"GDHIC@I$J#$IG0HLE高等學(xué)?;瘜W(xué)學(xué)報(bào)++++++++++++++++M8;()E+素(!"#譜圖中$%峰為使樣品導(dǎo)電噴金所致,而&’峰為所用單晶硅基片所致)(!"#$%&’()*+,,-./012+(34)5/+/0.067!"#$8&9:;"<+#-7(=)+/6:)’7*->,.?<(@)012+(34)5/+/0.067)(*+條件試驗(yàn)+微乳體系中所合成的納米材料的尺寸和形貌與其水核直徑密切相關(guān),而水核直徑則由!,[-).][表面活性劑](摩爾比)來決定/(此外,適當(dāng)調(diào)節(jié)反應(yīng)物的濃度、反應(yīng)時(shí)

7、間和反應(yīng)溫度亦可控制產(chǎn)物的尺寸和形貌,所得結(jié)果列于表0(A+BC-%&4D6.0,E-.<+C<">.0-52:6’89654?5326%35,"/@>52:6’896’45,"/A+123245653)B!CBBD)!BD*0EB!)BB0)!)C+"’2

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