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《實(shí)驗(yàn)四離子選擇性電極測定水中F的含量》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、離子選擇性電極法測定水樣中氟離子的含量目的要求實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)步驟數(shù)據(jù)處理思考題氟元素簡介人體必需的微量元素之一，可以堅(jiān)固骨骼和牙齒，預(yù)防齲齒。輕度氟中毒癥狀：氟斑牙，牙齒變黃，變黑。重度氟中毒癥狀：氟骨癥，骨頭變形，喪失勞動和生活自理能力。一旦中毒，終生成疾。一、目的要求學(xué)習(xí)離子選擇性電極測定氟離子的原理和測定方法了解總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液的意義與作用掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線法的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和數(shù)據(jù)處理的方法二、實(shí)驗(yàn)原理離子選擇性電極(ionselectiveelectrode)1）概念：電極電位與相應(yīng)離子的活度符合Nernst公式的一類電化學(xué)
2、傳感器2）結(jié)構(gòu)：內(nèi)參比電極：Ag/AgCl內(nèi)參液：待測離子+Cl-敏感膜2.氟離子選擇性電極Ag/AgCl內(nèi)參比電極0.1mol/LKF-0.1mol/LNaClLaF3單晶片測定F-的濃度時參比電極試液F-選擇性電極?參恒定Ag
3、AgCl(s)
4、KF,NaCl(0.1mol/L)
5、LaF3膜
6、待測液
7、
8、飽和KCl
9、Hg2Cl2
10、HgΦ=Φ0—2.303RT/Flga(F-)電極電位：E=Φ–Φ參={Φ0—2.303RT/Flga(F-)}–Φ參=k–0.0592lgaF-(25℃)=Ｋ+0.0592pF活度系數(shù)一定時，E與
11、pF呈線性關(guān)系適用pH范圍：5~6堿性體系：LaF3+3OH-=La(OH)3+3F-膜表面aF-↑，結(jié)果偏高,損壞電極酸性體系：2F-+H+=HF-2aF-降低，結(jié)果偏低3.本次實(shí)驗(yàn)原理用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定F-濃度（1）以TISAB溶液稀釋，配制一系列濃度不同的F-標(biāo)準(zhǔn)溶液，并分別與氟離子選擇性電極和飽和甘汞電極組成化學(xué)電池，測定其電動勢，繪制E~pF曲線；（2）在相同條件下，測定由試樣溶液和電極組成電池的電動勢Ex，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的pFx,求出待測離子濃度。適用：可測范圍廣，適合批量樣品分析優(yōu)點(diǎn)：即使電極響應(yīng)不完全服
12、從Nernst方程，也可得到滿意結(jié)果要求：標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成與試液組成相近，離子強(qiáng)度一致，活度系數(shù)相同,溫度相同標(biāo)準(zhǔn)曲線法的特點(diǎn)三、實(shí)驗(yàn)步驟１、儀器的連接將氟離子選擇性電極與飽和甘汞電極分別與酸度計的接口相連接，開啟儀器開關(guān)，預(yù)熱儀器。２、清洗電極取二次水50mＬ置于燒杯中，放入攪拌磁子，插入氟離子選擇性電極與飽和甘汞電極，開動電磁攪拌器，清洗至讀數(shù)恒定。３、用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對試樣進(jìn)行測定A）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及試樣的處理準(zhǔn)確移取pF=1.00的NaF標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mＬ置于50mＬ容量瓶中，加入TISAB5.00mＬ,定容，搖勻，得p
13、F=2.00的NaF標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確移取pF=2.00的NaF標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mＬ置于50mＬ容量瓶中，加入TISAB4.50mＬ,定容，搖勻，得pF=3.00的NaF標(biāo)準(zhǔn)溶液。依次配制pF=4.00、5.00、6.00的NaF標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確移取待測水樣5.00mＬ置于50mＬ容量瓶中，加入TISAB5.00mＬ,定容，搖勻。B)電動勢的測定將標(biāo)準(zhǔn)溶液分別倒入塑料燒杯中，放入攪拌磁子，插入洗凈的兩支電極，待讀數(shù)不變穩(wěn)定2min后記錄電動勢的值。按照濃度由低到高的順序逐次測定，每測量一份溶液，無需清洗電極，只需用濾紙沾去電極上的
14、水珠即可，分別用E6、E5、E4、E3、E2表示。將處理好的試樣溶液倒入塑料燒杯中，放入攪拌磁子，插入洗凈的兩支電極，待讀數(shù)不變穩(wěn)定2min后記錄電動勢Ex。4.用一次標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法進(jìn)行測定在干燥的燒杯中分別加入樣品，放入攪拌磁子，插入洗凈的兩支電極，待讀數(shù)不變穩(wěn)定2min后記錄電動勢的值。再向此燒杯中準(zhǔn)確加入1.00mLpF=1.00的NaF標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌均勻，再次記錄電動勢的值。兩次差值用△Ｅ表示。四、數(shù)據(jù)處理標(biāo)準(zhǔn)曲線法：繪制Ｅ～pF曲線，查出pFx,則pF＝pFx－１，求出F－的濃度。一次標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法：Cx=CsVs
15、Vx+Vs(10△E/S-1)-1(mol/L)總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（totalionicstrengthadjustmentbuffer,TISAB):直接電位法中加入的一種不含被測離子、不污損電極的濃電解質(zhì)溶液，由固定離子強(qiáng)度、保持液接電位穩(wěn)定的離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑、起pH緩沖作用的緩沖劑、掩蔽干擾離子的掩蔽劑組成。NaCl:0.1mol/L,HAc:0.25mol/L,NaAc0.75mol/L,檸檬酸鈉0.001mol/LpH=5.0,總離子強(qiáng)度為1.75作用：維持待測強(qiáng)度恒定，使活度系數(shù)固定，以減小換算和保證測得值的準(zhǔn)
16、確五、思考題1.什么是離子選擇性電極？2.為什么可以使用氟離子選擇性電極測定氟離子的含量？3.測定過程中用到幾支電極，分別起什么作用？4.簡述總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液的組成及作用。5.自來水樣品能否直接測定？6.實(shí)驗(yàn)用到的定量分析方法有哪幾種？
