實驗室用水pH值檢測

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1、項目一:一般無機鹽等鑒別 任務一:實驗室用水檢驗1.實驗室用水pH值檢測無機物定性分析共分三個級別:1一級水?? ???一級水用于有嚴格要求的分析試驗,包括對顆粒有要求的試驗。如高壓液相色譜分析用水。2二級水?? ???二級水用于無機痕量分析等試驗,如原子吸收光譜分析用水。3三級水?? ???三級水用于一般化學分析試驗。分析實驗室用水級別分析實驗室用水技術(shù)要求酸度的表示方法樣品的酸度如何表示?如何檢測?食品中的酸度通常用總酸度(滴定酸度)、有效酸度、揮發(fā)酸度來表示??偹岫龋菏侵甘称分兴兴嵝晕镔|(zhì)的總量,包括已離解的酸濃度和未離解的酸濃度,采用標準堿液來滴定,并以樣品中主

2、要代表酸的百分含量表示。有效酸度:指樣品中呈離子狀態(tài)的氫離子的濃度用pH計進行測定,用pH值表示。揮發(fā)性酸度:?指食品中易揮發(fā)部分的有機酸。如乙酸、甲酸等,其大小可以通過蒸餾法分離,再借標準堿液來滴定。設計實訓方案并展示項目分析項目任務操作步驟用pH計測定樣品的pH值樣品預處理pH值的測定實驗室用水pH值的測定pH酸度計的校正標準緩沖溶液的配制一)標準緩沖溶液的配制(1)pH=4.00溶液(鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液)精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。(2)pH=6.86溶液(磷酸鹽標準緩

3、沖液)精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。(3)pH=9.18溶液(硼砂標準緩沖液)精密稱取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免風化),加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。需要同時配制三種標準溶液嗎?如何選擇?任務一:樣品預處理和標準緩沖液的配制蒸餾水:不需要預處理。標準緩沖液的配制:如何選擇?注意:溶液配制過程的規(guī)范操作!二)pH計的校正(1)預熱儀器(2)安裝電極1)把電極下端的套拔下,保存好。檢查飽和KCl溶液是否

4、浸沒內(nèi)玻璃管的下端,若沒有,應補加飽和KCl溶液。2)將電極固定在電極夾上,并將電極插入電極插口內(nèi)。(3)校正儀器0)測定待測溶液和標準緩沖溶液的溫度;粗測樣品的pH值。1)把選擇開關(guān)選鈕調(diào)到pH檔,調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器至溶液溫度。2)將pH為6.86的標準緩沖溶液倒入干凈的小燒杯。3)調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器,使讀數(shù)為標準緩沖溶液當時溫度下的pH值。然后按“確認”鍵,進入pH測量狀態(tài),pH指示燈停止閃爍。清洗電極。4)然后用pH為4.01或9.18的標準緩沖溶液調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器。清洗電極。儀器校正好后,不可以再旋動定位器和斜率調(diào)節(jié)器,否則必須重新校正!電極使用維護及注意事項1.電極在測

5、量前必須用已知pH值的標準緩沖溶液進行定位校準,為取得更正確的結(jié)果,已知pH值要可靠,而且其pH值愈接近被測值愈好。2.取下帽后要注意,在塑料保護柵內(nèi)的敏感玻璃泡不與硬物接觸,任何破損和擦毛都會使電極失效。3.測量完畢,不用時應將電極保護帽套上,帽內(nèi)應放少量補充液,以保持電極球泡的濕潤。4.復合電極的外參比補充液為3M氯化鉀溶液(附件有:內(nèi)裝3M氯化鉀小瓶一只,用戶只需加入60ml蒸餾水搖勻,此溶液即為外參比補充液),補充液可以從上端小孔加入。5.電極的引出端,必須保持清潔和干燥,絕對防止輸出兩端短路,否則將導致測量結(jié)果失準或失效。電極使用維護及注意事項三)實驗室用水p

6、H值的測定用蒸餾水沖洗電極,用濾紙輕輕吸干電極上的水滴,然后將電極插入待測樣品溶液中,輕輕搖動燒杯,使溶液混勻,并加快達到平衡。調(diào)節(jié)溫度開關(guān)為溶液溫度。此時儀器所顯示的pH讀數(shù)即為待測試樣溶液的pH(精確至0.02pH單位)重復測量一次,取讀數(shù)的算術(shù)平均值(要求兩次測定的結(jié)果之差不超過0.1pH單位)。提起電極,移開待測試樣,用蒸餾水沖洗電極。2)測量完畢,關(guān)閉電源開關(guān)。取下電極,套上下端的套,將電極浸入飽和KCl溶液中。任務二:實驗室用水pH值的測定校準儀器測定樣品的pH值4人一組,單獨輪流完成實訓任務?!局R鏈接】有效酸度(pH)的測定pH值的測定方法有很多,如電位

7、法(pH計法)、比色法及化學法等,常用的方法為電位法及比色法一)原理酸度計是用玻璃電極作為測量電極,甘汞電極作為參考電極,當氫離子濃度發(fā)生變化時,玻璃電極和甘汞電極之間的電動勢也隨著引起變化,而電勢變化符合能斯特方程式:RTE=Eo-2.3026×——×pH=Eo-0.0591pH(25℃)F式中E—產(chǎn)生的電極電位F—法拉第常數(shù)Eo—零電位R-氣體常數(shù)T—絕對溫度pH—表示被測溶液pH值和內(nèi)溶液pH值之差二、有效酸度(pH)的測定二)適用范圍本方法適用于各種藥品、化學品、飲料、果蔬及其制品,以及肉、蛋類等食品中pH值的測定。測定值可準確到

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