《氣相色譜分離技術(shù)》PPT課件

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1、現(xiàn)代色譜法氣相色譜的發(fā)展是高效分離的突破口，而高效氣相色譜和高效液相色譜是現(xiàn)代分離技術(shù)的基礎(chǔ)，在氣相色譜中新型高選擇性的耐高溫固定相仍是比較活躍的研究領(lǐng)域。對氣相色譜在有機(jī)物的痕量分離分析方面的應(yīng)用仍須關(guān)注。液相色譜中選擇性色譜柱和選擇性流動相的應(yīng)用發(fā)展是今后若干年中的主攻方面。細(xì)徑柱的合理開發(fā)，多維色譜以及以色譜為主的系統(tǒng)分析網(wǎng)絡(luò)將使復(fù)雜系統(tǒng)有機(jī)痕量物質(zhì)的分離和分析躍上新的臺階。第六章氣相色譜法五、檢測器六、記錄儀和數(shù)據(jù)處理裝置§6-3操作條件的選擇一、載氣流速二、氣化室溫度三、柱溫四、檢測器溫度§6-1一般流程及分離原理一、一般流程二、分離原理三、色譜流出曲線§6-2系統(tǒng)簡介一、

2、色譜柱二、擔(dān)體三、固定液四、載氣§6-5毛細(xì)管氣相色譜一、毛細(xì)管柱的分類二、毛細(xì)管色譜的特點(diǎn)三、毛細(xì)管色譜系統(tǒng)§6-6應(yīng)用一、應(yīng)用范圍二、制備衍生物的方法三、應(yīng)用實(shí)例五、柱型、柱長和柱內(nèi)徑六、擔(dān)體粒度七、固定液用量八、進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量九、柱壓降§6-4定性和定量一、定性方法二、定量方法0第六章氣相色譜法氣相色譜法（GasChromatography,GC）屬柱色譜，其中GSC屬于吸附色譜，而GLC則屬于分配色譜。GSC可供選擇的吸附劑較少，所以多用GLC。其流動相是氣體，又稱為載氣。固定相是涂在擔(dān)體上的液體。其特點(diǎn)是：選擇性高，分離效果高，靈敏度高，分析速度快，應(yīng)用范圍廣。但不能直接

3、給出定性結(jié)果，樣品必須氣化，定量準(zhǔn)確性差（誤差1~3%）。為克服這些缺點(diǎn)，常采用氣相色譜儀與其它近代分析儀器聯(lián)用，例如：氣—質(zhì)、氣—紅、氣—核磁聯(lián)用等。§6-1一般流程及分離原理一、一般流程進(jìn)樣器↓氣化室↓色譜柱↓檢測器↓放空鋼瓶→減壓閥→凈化器→穩(wěn)壓閥→轉(zhuǎn)子流量計(jì)→色譜室(色譜爐)放大器→記錄儀→數(shù)據(jù)處理雙氣路填充柱氣相色譜儀流程1-高壓氣瓶（載氣）；2-減壓閥（氫氣表或氧氣表）；3-凈化器；4-穩(wěn)壓閥；5-壓力表；6-針閥或穩(wěn)流閥；7-壓力表；8-氣化室；9-色譜柱；10-恒溫箱附：氣相色譜儀主要部件的流程圖二、分離原理由于試樣中各組分在色譜柱中氣相、液相間的分配系數(shù)不同，氣化后

4、的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次（103~106次）的分配，由于固定相對各組分的溶解能力不同，所以這些組分在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過一定柱長后，彼此分離，順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生的信號經(jīng)放大后，在記錄儀上繪制出各組分的色譜圖。三、色譜流出曲線圖圖6-1色譜流出曲線示意圖§6-2氣相色譜系統(tǒng)簡介色譜柱及其固定液是決定被分離混合物各組分能否完全分離的關(guān)鍵部分，而各組分的完全分離又取決于柱效能和選擇性，后者主要取決于固定相（擔(dān)體和固定液）是否選擇合適。一、色譜柱(1)填充柱填充柱由玻璃管，銅管，不銹鋼管，聚四氟乙烯管，尼龍管等耐腐蝕，耐高溫，惰性

5、，內(nèi)表面光滑，內(nèi)壁干凈，直徑均勻的材料制成的U型或螺旋性管，內(nèi)徑2~6mm，柱長1~10m（根據(jù)柱溫、柱壓、樣品性質(zhì)等不同實(shí)驗(yàn)條件，選擇柱長）。(2)毛細(xì)管柱毛細(xì)管柱由塑料，玻璃，不銹鋼等材料制成，內(nèi)徑0.1~0.5mm，長度50~300m。二、擔(dān)體擔(dān)體是固定液的支持物，其作用是負(fù)載薄層均勻的固定液液膜。(1)對擔(dān)體的要求有恰當(dāng)?shù)谋砻娣e，孔徑分布均勻，吸附性小，惰性，有一定的機(jī)械強(qiáng)度，熱穩(wěn)定性好。(2)類型①硅藻土系列紅色：由天然硅藻土與粘結(jié)劑煅燒制得，用于分離非極性物質(zhì)。例如：6201紅色擔(dān)體。白色：天然硅藻土加Na2CO3作助溶劑，煅燒制得。用于分離極性物質(zhì)。例如：101、102

6、白色擔(dān)體。②非硅藻土系列氟擔(dān)體，多孔性高聚物微球，玻璃微球等，多用于特殊目的的分離。例如：多孔性高聚物微球可用于分析樣品中的水分，氨氣等。通常選用粒度為60~80目或80~100目的擔(dān)體，為了消除擔(dān)體表面的吸附性，克服色譜峰拖尾，擔(dān)體在使用前應(yīng)經(jīng)水洗、酸洗或堿洗甚至硅烷化或釉化處理等，以除去粉末和金屬氧化物等其它雜質(zhì)及表面的氧化鋁等吸附中心。隨著高效色譜柱的發(fā)展，對擔(dān)體性能的要求越來越高，特別是對微量雜質(zhì)的分析和對高沸點(diǎn)極性化合物的分析，擔(dān)體性能的優(yōu)劣有時(shí)會成為控制因素。所以要根據(jù)分析項(xiàng)目和固定液的含量選擇不同的擔(dān)體。三、固定液固定液的性質(zhì)及其正確選擇是氣相色譜分離成功與否的重要一環(huán)

7、。固定液一般都是高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物，在操作溫度下為液態(tài)，在室溫時(shí)為固態(tài)或液態(tài)。(1)對固定液的要求①在操作溫度下蒸氣壓要低(0.01~0.1mmHg),熱穩(wěn)定性好，以免在使用過程中流失（最高使用溫度可查閱氣相色譜手冊）②對樣品中各組分有足夠的溶解能力，且對分離的組分要有高的選擇性（即對不同的組分有不同的分配系數(shù)）。③化學(xué)穩(wěn)定性好，不與被分離的各組分、擔(dān)體及載氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。(2)類型按相對極性（ρ）分類：①非極性，例如：SE-30（甲基硅酮）、OV-101