中藥化學(xué)成分提取分離方法

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1、第二章中藥化學(xué)成分提取分離方法1一、中藥化學(xué)成分的提取(一)溶劑提取法依據(jù)：化學(xué)成分的溶解性（極性）關(guān)鍵：提取溶劑的選擇溶劑的選擇原則：相似相溶的原則，價廉、易得、無毒、安全等。提取方法：浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取法、連續(xù)回流提取法。2常用提取溶劑性能特點(diǎn)提取溶劑性能特點(diǎn)適宜提取成分提取方法強(qiáng)極性溶劑溶解范圍廣生物堿鹽水穿透能力強(qiáng)苷類煎煮法易得、安全糅質(zhì)糖類滲漉法氨基酸蛋白質(zhì)3有些苷類成分的酶解有些脂溶性成分溶解不完全水提液易發(fā)霉、變質(zhì)水溶性雜質(zhì)多，過濾困難沸點(diǎn)高，濃縮困難4親水性有機(jī)溶劑（和水可任意混溶）溶解范圍廣除多糖、滲濾法水溶性雜質(zhì)溶出少蛋白質(zhì)外浸漬法乙醇可抑制酶的

2、活性大多數(shù)回流法提取液不易發(fā)霉、變質(zhì)化學(xué)成分連續(xù)回流法大部分可回收利用均可溶解但有揮發(fā)性、易燃燒5甲醇溶解特點(diǎn)與乙醇相似，但有毒丙酮溶解性能同乙醇，但沸點(diǎn)低、易揮發(fā)，不常于提取溶劑；對色素溶解性好，常用于分離、精制。6親脂性有機(jī)溶劑對化合物溶解選擇性較強(qiáng)水溶性雜質(zhì)少、易純化連續(xù)回流法揮發(fā)性大、易燃燒回流法有毒、價格昂貴，對提取設(shè)備要求高苷元穿透力較弱，提取時間長某些苷類作為提取溶劑不常用游離生物堿。7乙醚bp.35℃，極易燃氯仿bp.61℃、d1.48，不易燃，毒性大對生物堿溶解性好苯bp.80.1℃，毒性大石油醚沸程30～60℃、60～90℃、90～120℃脫脂、脫色8（二）水

3、蒸氣蒸餾法適用于揮發(fā)性成分（主要是揮發(fā)油）的提?。ㄈ┒趸汲R界流體萃取技術(shù)（CO2-SFE）CO2-SFE：以超臨界流體作為萃取介質(zhì)的一種提取新技術(shù)。超臨界流體：處于臨界溫度（Tc）、臨界壓力（Pc）以上，介于氣體與液體之間的流體。9特點(diǎn)：具有液體和氣體的雙重特性，如：密度與液體近似黏度與氣體近似對很多物質(zhì)有很強(qiáng)擴(kuò)散系數(shù)是液體的溶解能力的100倍中藥提取常用的超臨界流體：二氧化碳10優(yōu)點(diǎn)：1.臨界溫度（Tc=31.4）接近室溫,熱敏成分穩(wěn)定.2.臨界壓力（Pc=7.37MPa）不高,易操作.3.本身呈惰性，與化合物不反應(yīng).4.價格便宜.11超臨界流體萃取中藥成分的主要優(yōu)點(diǎn)

4、：1.可以在接近室溫下工作，防止熱敏成分的破壞或逸散。2.萃取過程幾乎不用有機(jī)溶劑，萃取物中無溶劑殘留，對環(huán)境無污染。3.提取效率高，節(jié)約能耗。12二．中藥化學(xué)成分分離與精制方法分離依據(jù)分離方法分離原理或特點(diǎn)二相萃取法逆流分溶法（CCD）液滴逆流色譜法（DCCC）高速逆流色譜法（HSCCC）液-液分配柱色譜正相色譜和反相色譜加壓液相色譜法正相色譜和反相色譜快速色譜低壓液相色譜（LPLC）中壓液相色譜（MPLC）高壓(效)液相色譜法（HPLC）分配系數(shù)（K）差異13溶解度差異溶劑沉淀法水提醇沉法（水/醇法）除去多糖、蛋白質(zhì)等水溶性雜質(zhì)醇提水沉法（醇/水法）除去樹脂、葉綠素等脂溶性雜

5、質(zhì)醇/醚（丙酮）法皂苷的純化（除去脂溶性雜質(zhì)）酸/堿法生物堿的分離純化堿/酸法酸性成分（如苷元）的分離純化試劑沉淀法鈣、鋇、鉛鹽沉淀法酸性成分的分離生物堿沉淀試劑沉淀法生物堿的分離純化結(jié)晶及重結(jié)晶化合物的進(jìn)一步精制溶解度差異14物理吸附（表面吸附）無選擇性、吸附可逆、可快速進(jìn)行，應(yīng)用較多硅膠極性吸附劑氧化鋁極性吸附劑吸附性差別活性炭非極性吸附劑化學(xué)吸附有選擇性、吸附牢固或不可逆、洗脫難，應(yīng)用較少半化學(xué)吸附吸附力介于上述二者之間吸附性差別15堿性氧化鋁對酚酸類（黃酮、蒽醌）的吸附酸性硅膠對生物堿的吸附聚酰胺（氫鍵吸附）大孔吸附樹脂吸附原理（范德華引力或產(chǎn)生氫鍵）分子篩原理（本身多孔

6、性結(jié)構(gòu)的性質(zhì)決定的）吸附性差別16透析法(半透膜膜孔的分子篩作用)凝膠濾過法(三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的分子篩作用)超濾法(分子大小不同引起的擴(kuò)散速度的差別)超速離心法(溶質(zhì)在超速離心作用下沉降性的差別)蛋白質(zhì)的脫鹽精制蛋白、多糖的分離及小分子化合物的分離大分子化合物精制分離同上分子大小差別17離子交換樹脂法氨基酸、生物堿、有機(jī)酸的分離陽離子交換樹脂陰離子交換樹脂離解程度不同18常用色譜分離方法介紹：吸附色譜吸附劑分離原理吸附規(guī)律應(yīng)用硅膠吸附原理弱酸性、極性吸附劑廣泛（酸、堿及化合物極性越大、中性成分均可）吸附能力強(qiáng)（難洗脫）溶劑極性越小，吸附力越強(qiáng)氧化鋁吸附原理堿性、極性吸附劑堿性、中性成

7、分吸附規(guī)律同上（酸性成分與鋁絡(luò)合）活性炭吸附原理非極性吸附劑從稀水溶液中富集微量物質(zhì)吸附規(guī)律與上相反脫色（脂溶性色素）19聚酰胺氫鍵吸附酚羥基數(shù)目多，吸附力強(qiáng)能形成分子內(nèi)氫鍵者，吸附力下降黃酮、蒽醌的芳香化程度高吸附力增強(qiáng)水洗脫力弱20大孔吸附樹脂吸附原理非極性化合物易被非極性樹脂吸附---糖與苷的分離分子篩原理　在溶劑中溶解度增大，吸附力下降（從水提液富集苷類）非極性樹脂，極性小的溶劑洗脫力強(qiáng)21液-液分配色譜（分配原理）類型固定相流動相應(yīng)用正相色譜水>BAW系統(tǒng)極性、中極性物