GBT14550-2003 土壤中六六六和滴滴涕測定的氣相色譜法.pdf

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1、13.080IZCS18中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14550-2003代替GB/T14550-1993土壤中六六六和滴滴涕測定的氣相色譜法MethodofgaschromatographicfordeterminationofBHCandDDTinsoil2003-11一10發(fā)布2004-04-01實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局GB/T14550-2003前言本標(biāo)準(zhǔn)是對GB/T14550-1993《土壤質(zhì)量六六六和滴滴涕的測定氣相色譜法》進(jìn)行下述內(nèi)容的修訂:—原標(biāo)準(zhǔn)中2.3制備色譜柱時使用的試劑和材料和3.6色譜柱及5.2.3校準(zhǔn)數(shù)據(jù)表示

2、的內(nèi)容全部刪去;—在第5章色譜測定操作步驟中增加了測定條件B、毛細(xì)管色譜柱及圖譜;—把6.2.2精密度、6.2.3準(zhǔn)確度和6.2.4檢測限的數(shù)據(jù)表格全部放到附錄A中，原精密度用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示改為采用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)的起草單位:農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所。本標(biāo)準(zhǔn)的主要起草人:黃士忠、劉瀟威、黃永春、王繼軍、買光熙、徐應(yīng)明、李治祥、張克強(qiáng)。GB/T14550-2003土壤中六六六和滴滴涕測定的氣相色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤中六六六和滴滴涕殘留量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留

3、量的分析。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T17332-1998食品中有機(jī)氯和擬除蟲菊醋類農(nóng)藥多種殘留的測定NY/T395農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3原理土壤樣品中的六六六和滴滴涕農(nóng)藥殘留量分析采用有機(jī)溶劑提取，經(jīng)液、液分配及濃硫酸凈化或柱層析凈化除去干擾物質(zhì)，用電子捕獲檢測器(ECD)檢測，根據(jù)色譜峰的保留時間定性，外

4、標(biāo)法定量。4試劑與材料4.1載氣:氮?dú)?N})純度)99.99%,4.2標(biāo)準(zhǔn)樣品及土壤樣品分析時使用的試劑和材料。所使用的試劑除另有規(guī)定外均系分析純，水為蒸餾水。4.2.1農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:a-BHC,(3-BHC,7-BHC,8-BHC,P.P'-DDE,O.P'-DDT,P.P'-DDD,P.P'-DDT，純度為98.0%一99.。%。4.2.1.1農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:準(zhǔn)確稱取(4.2.1)的每種100mg(準(zhǔn)確到士0.0001g),溶于異辛烷或正己烷(p-BHC先用少量苯溶解)，在100mL容量瓶中定容至刻度，在冰箱中貯存4.2.1.2農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)中間溶液配制:用

5、移液管量分別取八種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，移至100mL容量瓶中，用異辛烷或正己烷稀釋至刻度，八種儲備液的體積比為:VPBHC'VpBHC，`PBHC'V&BHC'VP.P'-DDE’Vo.P-DDT’VP.P'-DDD，VP.P'-DDT一1:1，3.5，1:3.5，5，3，8(適用于填充柱)。4.2.1.3農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制:根據(jù)檢測器的靈敏度及線性要求，用石油醚或正己烷稀釋中間標(biāo)液，配制成幾種濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在4℃下貯存。4.2.2異辛烷(CgH,a)e4.2.3正己烷(C,H,,):沸程670C--690C，重蒸。4.2.4石油醚:沸程60℃一90,C，

6、重蒸。4.2.5丙酮(CH,COCH,):重蒸。4.2.6苯(C,He):優(yōu)級純。4.2.7濃硫酸(HzSO,):優(yōu)級純。4.2.8無人硫酸鈉(Na,SO):在3000C烘箱中烘烤4h，放人干燥器備用。GB/T14550-20034.2.9硫酸鈉溶液:20g/Lo4.2.10硅藻土:試劑級。5儀器5.1月旨肪提取器(索式提取器)。52旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。5.3振蕩器。5.4水浴鍋。5.5離心機(jī)。5.6玻璃器皿:樣品瓶(玻璃磨口瓶)，300mL分液漏斗，300mL具塞錐形瓶，100mL量筒,250mL平底燒瓶，25mL,50mL,100mL容量瓶。5.7微量注射器。5

7、.8氣相色譜儀:帶電子捕獲檢測器滬Ni放射源)。6樣品6.1樣品性狀6.1.1樣品種類:土壤。6.1.2樣品狀態(tài):固體。6.1.3樣品的穩(wěn)定性:在土壤樣品中的六六六、滴滴涕化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。6.2樣品的采集與貯存方法6.2.1樣品的采集:按照NY/T395中有關(guān)規(guī)定采集土壤，采集后風(fēng)干去雜物，研碎過60目篩，充分混勻，取500g裝人樣品瓶中備用。6.2.2樣品的保存:土壤樣品采集后應(yīng)盡快分析，如暫不分析可保存在一18℃冷凍箱中。7分析步獲7.1提取準(zhǔn)確稱取20.0g土壤置于小燒杯中，加蒸餾水2ml，硅藻土4g，充分混勻，無損地移人濾紙筒內(nèi)，上部蓋一片濾紙，將濾紙

8、筒裝人索式提取器中，加100mL石油醚一丙酮(1，1