海綿鈦生產(chǎn)工藝

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1、海綿鈦生產(chǎn)工藝介紹粗鎂海綿鈦鎂電解真空蒸餾生鐵高鈦渣鎂精鎂氬氣還原產(chǎn)物海綿鈦精四氯化鈦粗四氯化鈦石油焦銅絲氯化鎂破碎、包裝氯氣精煉還原氯化電爐熔煉精制石油焦鈦鐵礦瀝青補(bǔ)充氯化鎂補(bǔ)充氯氣圖1勞爾法海綿鈦生產(chǎn)工藝流程圖工藝流程簡(jiǎn)述：電爐熔煉：即高鈦渣生產(chǎn)。其工藝流程如下見(jiàn)圖2鈦渣生產(chǎn)流程圖。圖2鈦渣生產(chǎn)流程圖電爐熔煉法生產(chǎn)高鈦渣是鈦鐵礦與固體還原劑無(wú)煙煤或石油焦等混合加入電爐中進(jìn)行還原熔煉，礦中的氧化物被選擇性地還原為金屬鐵，而鈦的氧化物被富集在爐渣中，經(jīng)渣鐵分離獲得高鈦渣和副產(chǎn)品金屬鐵，高鈦渣經(jīng)過(guò)冷卻、破碎、磁選、磨粉后送氯化車(chē)間。在鈦渣生產(chǎn)流程中，主要用能為電。主要用能設(shè)備為自制6

2、300kV·A矮煙罩電弧爐。氯化：即粗四氯化鈦的生產(chǎn)。主要流程圖見(jiàn)圖3。圖3氯化鈦生產(chǎn)流程圖破碎好的高鈦渣、石油焦按一定比例進(jìn)行稱(chēng)量配料，經(jīng)過(guò)混合、干燥，用加料機(jī)由混合料斗從沸騰段上方加入氯化爐內(nèi)。氯氣從氯化爐底進(jìn)入爐內(nèi)，加入的混合料與氯氣反應(yīng)生成四氯化鈦和其他雜質(zhì)的氯化物以及一氧化碳和二氧化碳等氣體。沸點(diǎn)低于氯化溫度的氯化物如：FeCl3、AlCl3(升華氣體)等氣體就和TiCl4一起揮發(fā)逸出氯化爐，而沸點(diǎn)高于氯化溫度的氯化物如：CaCl2、MgCl2等，與未反應(yīng)的TiO2、C粉等一起留在爐內(nèi)成為爐渣。從氯化爐頂以氣體逸出的混合氣體，主要成分為T(mén)iCl4、AlCl3、FeCl3等

3、，還有被氣流夾帶出來(lái)的固體顆粒，進(jìn)入收塵器，由于減速降溫的作用，使其中AlCl3、FeCl3等高沸點(diǎn)氯化物以及被氣體帶出的固體顆粒大部分被冷凝沉積下來(lái)。通過(guò)收塵器出來(lái)的混合氣體進(jìn)入淋洗塔，被冷凍鹽水冷卻后的TiCl4、的液體相接觸，使TiCl4、等氣體和高沸點(diǎn)雜質(zhì)被淋洗下來(lái)，淋洗下來(lái)的TiCl4液體還含有較多的雜質(zhì)，經(jīng)過(guò)沉降、過(guò)濾以后，得到淡黃色或紅棕色的粗四氯化鈦液體。不能冷凝的氣體經(jīng)過(guò)尾氣凈化處理后達(dá)標(biāo)通過(guò)煙囪排空。在粗四氯化鈦生產(chǎn)過(guò)程中，主要用能為石油焦、壓縮空氣、電、循環(huán)水以及低溫鹽水。主要設(shè)備有Ф1200氯化爐、Ф2400氯化爐以及附屬的泵類(lèi)設(shè)備。精制：精制工藝流程圖見(jiàn)圖

4、4。圖4精餾塔除硅-銅絲塔除釩組合的精制工藝流程圖粗四氯化鈦中含雜質(zhì)眾多，根據(jù)雜質(zhì)的物理和化學(xué)性質(zhì)的不同，先通過(guò)蒸餾除去高沸點(diǎn)雜質(zhì)，再通過(guò)精餾除去低沸點(diǎn)雜質(zhì)，最后通過(guò)銅絲除釩，制取精四氯化鈦。工序工藝流程敘述如下：從氯化車(chē)間來(lái)的粗四氯化鈦進(jìn)入高位槽，經(jīng)過(guò)流量計(jì)由浮閥塔的中部加入塔內(nèi)，連同回流液與由蒸餾釜上升的蒸汽相遇時(shí)，進(jìn)行氣液交換。低沸點(diǎn)四氯化硅等氯化物由塔頂冷凝器冷凝進(jìn)入回流槽。其中一部分返回塔頂進(jìn)行回流，多余的溢流到四氯化硅儲(chǔ)罐。已經(jīng)除去低沸點(diǎn)雜質(zhì)的四氯化鈦被汽化由浮閥塔底部進(jìn)入銅絲蒸餾釜，與銅絲接觸除三氯氧釩、脫色后，進(jìn)入冷凝器，冷凝得到精制四氯化鈦液體，經(jīng)檢驗(yàn)合格后送往儲(chǔ)

5、罐，供給還原工序。各蒸餾釜和高位槽富集的有高沸點(diǎn)氯化物的四氯化鈦，定期返回氯化車(chē)間濃密機(jī)，所有塔及設(shè)備的尾氣經(jīng)酸封罐排入大氣。該工序主要用能為電能。主要用能設(shè)備為蒸餾釜。蒸餾釜有1700mm×2690mm，1500mm×2380mm。還原-蒸餾：鎂熱還原法生產(chǎn)海綿鈦，是采用“克勞爾”法。即在高溫下用鎂將四氯化鈦還原成金屬鈦，該反應(yīng)過(guò)程涉及TiCl4-Mg-Ti-MgCl2-TiCl3–TiCl2等多相體系，是一個(gè)復(fù)雜的物理化學(xué)過(guò)程。鎂還原TiCl4的總反應(yīng)式：TiCl4＋２Mg＝Ti＋2MgCl2還原工序所得產(chǎn)物，其組成大約是55%～60%Ti、25%～30%Mg、10%～15%M

6、gCl2和少量鈦的低價(jià)氯化物TiCl2、TiCl3。為了獲得產(chǎn)品海綿鈦，必須分離出Mg和MgCl2，分離方法采用真空蒸餾法。工藝流程圖見(jiàn)圖5。圖5還原-蒸餾工藝流程圖蒸餾法是利用蒸餾物各組分物理特性的差異而進(jìn)行的分離方法。是根據(jù)Mg和MgCl2在溫度700～1000℃蒸汽壓較高，而Ti在同溫度下蒸汽壓很低，因而可利用它們?cè)诟邷叵抡羝麎合嗖詈艽螅瑥亩鳰g和MgCl2化Mg對(duì)Ti的相對(duì)揮發(fā)度（分離系數(shù)）很大的原理進(jìn)行分離。采用常壓蒸餾時(shí)，由于MgCl2比Mg的沸點(diǎn)高，分離MgCl2比Mg困難，提高蒸餾溫度將導(dǎo)致海綿鈦與鐵制容器壁生成Ti-Fe合金而污染產(chǎn)品，同時(shí)在常壓高溫下，Ti、Mg

7、和MgCl2與水蒸氣以及Mg和Ti與空氣中的氧、氮均易作用。而在真空條件下蒸餾時(shí)，Mg和MgCl2的沸點(diǎn)將大大降低，揮發(fā)度比常壓蒸餾時(shí)大很多倍，因此采用真空蒸餾可以降低蒸餾溫度和提高M(jìn)g和MgCl2的揮發(fā)速度，還可以減少產(chǎn)品鈦被罐體鐵壁和空氣中的氧、氮污染。我國(guó)遵義鈦業(yè)采用倒“U”形聯(lián)合法生產(chǎn)工藝，它是將還原罐（蒸餾罐）和冷凝罐之間用帶閥門(mén)的管道連結(jié)而成，設(shè)有專(zhuān)門(mén)的加熱裝置，整個(gè)系統(tǒng)設(shè)備在還原前一次組裝好。倒“U”形聯(lián)合法生產(chǎn)工藝要求嚴(yán)格，就是還原結(jié)束后立即投入真空蒸