電子能譜學(xué)第11講低能離子散射譜ISS

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1、電子能譜學(xué)第11講低能離子散射譜（ISS）朱永法清華大學(xué)化學(xué)系2004.12.28內(nèi)容提要ISS的概念和基礎(chǔ)ISS可以提供物理化學(xué)信息ISS的研究對象ISS的信息特點ISS的應(yīng)用領(lǐng)域吸附，反應(yīng)，偏析,結(jié)構(gòu)等2清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實驗室發(fā)展歷史低能離子散射作為一種表面分析方法是由Smith首先提出的；使用He、Ne和Ar作為離子束，能量為0.5—3.0千電子伏。靶是多晶鉬和鎳，得到了從基質(zhì)表面原子和吸附物質(zhì)(如氧和碳)散射的尖銳譜峰。Smith還對吸附在銀上的一氧化碳進(jìn)行了研究，由碳峰和氧峰的相對高度推導(dǎo)出CO的吸附結(jié)構(gòu)信

2、息。后來Smith又根據(jù)峰的相對高度識別出硫化鎘單晶體的鎘面和硫面。這表明低能離子散射不僅能作化學(xué)成分分析，還能作表面結(jié)構(gòu)分析；從此以后，ISS開始成為一種表面分析手段；3清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實驗室ISS概念在離子同固體表面的相互作用下，若檢測的粒子是經(jīng)表面碰撞后背散射出來的入射離子，測量它們碰撞后損失的動能，可獲得有關(guān)表面原子的種類及晶格排列等信息。當(dāng)入射離子能量較低時(離子動能為100電子伏至幾千電子伏)，可以得到低能離子散射增(ISS)；當(dāng)入射離子能量很高時(25千電子伏到幾個兆電子伏)，稱為盧瑟福背散射(RBS)

3、。當(dāng)初，盧瑟福曾使用這種散射探知了原子核的存在。RBS的發(fā)展也很快，當(dāng)能量分辨率足夠高時，可以無損地進(jìn)行納米薄膜厚度的分析；4清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實驗室低能離子散射被用來研究離子與固體表而的相互作用。實驗證實了低能離子與固體原子的碰撞主要為彈性碰撞。Smith曾用0.5—3千電子伏的He＋，Ne＋及Ar＋離子在多晶的Mo和Ni上散射，獲得了靶原子(Mo或Ni)以及吸附在表面上的C，O的ISS譜線，表明ISS技術(shù)是一種有效的表面分析手段；其實由于低能離子的散射截面和離子在表面內(nèi)外的中和幾率都很高，使得ISS的信息深度僅僅是

4、表面的最外一層或二層，成為名符其實的表面分析手段。這種單原子層的靈敏度，在諸如多相催化劑、原子擴(kuò)散、合金的分凝、氧化、腐蝕的研究中是非常重要的，它使ISS成為最有效的表面分析手段之一。5清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實驗室ISS與RBS的比較低能離子散射是真正的表面方法。低能譜上尖銳的特征峰代表了深度只有幾埃處的散射．高能離子散射時探測深度大得多，得到的譜一般很寬．由于高能離子散射的探測深度較大，所以用它進(jìn)行薄膜分析和表層分析。深度分辨率可達(dá)幾個納米，無需行逐層剝蝕。高能散射時，散射產(chǎn)額的定量解釋比較簡單，符合盧瑟福散射定律。而在

5、低能散射時．還必須考慮電子對原子核的屏蔽作用。6清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實驗室用低能離子散射進(jìn)行表面分析其基本方法非常簡單。用能量為0.1—10keV單能平行離子束打在靶面上，然后和某一特定角度上測量散射離子的能量分布即得到能譜。在能譜上，根據(jù)峰的位置和高度就能了解表面原于的質(zhì)量、化學(xué)成分或原子數(shù)目。在單晶靶的情況下，隨入射角和反射角的變化會產(chǎn)生不同的峰位和相對高度，由此還可得到表面結(jié)構(gòu)的信息。低能離子散射譜儀比較簡單,除激發(fā)源為離子槍外,其它如超高真空室、能量分析器和檢測器等均相同于ＸＰＳ譜儀,只不過此時能量分析和檢測的是

6、正離子而不再是電子；ISS裝置7清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實驗室ISS儀器原理圖8清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實驗室9清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實驗室10清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實驗室11清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實驗室離子源離子是由離子槍產(chǎn)生的，通常是用電子轟擊壓力為5×l0－6到l0－3托的氣體而得到。離子流密度約在幾十微安／厘米2，離子能量在500eV一2KeV內(nèi)，能量分散性約2eV。在低能離子散射中，最常用的惰性氣體是氦、氖或氬。離子源處于正加速電位。離子由一個負(fù)偏置電極通過一個小光闌從離子源取出，再通過透鏡系統(tǒng)形成離子束。在

7、表面分析中離子源的重要參數(shù)有：(1)能量分散不應(yīng)大于幾伏；(2)從離子源得到的離子流最少幾微安(3)發(fā)散角為小于1度。（4)氣體向離子源的泄漏要能精確控制，供給電子的燈絲要便于更換，這些因素都很重要。12清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實驗室真空系統(tǒng)和散射室低能散射要求良好的真空條件，其真空度要優(yōu)于高能散射時的最低要求。實驗過程中．散射室的壓力應(yīng)在l×10－9托或更低。這是因為低能離子散射法對表面非常敏感，本底氣體的吸附層會嚴(yán)重地減小分析表面的離于散射產(chǎn)額。為了對“實際的”或工程樣品進(jìn)行成分分析，應(yīng)通過適當(dāng)?shù)某檎婵蘸皖A(yù)先烘烤器壁來減

8、少殘余氣體。對表面結(jié)構(gòu)的研究還應(yīng)能對靶表面進(jìn)行就地清潔和通過退火保持有序表面，并能適當(dāng)控制氣體量以進(jìn)行吸附研究。13清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實驗室能量分析器靜電式電子能量分析器，如CMA、SDA都可以用作正離子能量分析器，只須特有有關(guān)電位開關(guān)的極姓反轉(zhuǎn)即可。這也使ISS技術(shù)易于同AES、X