甾體激素類藥物分析

甾體激素類藥物分析

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1、甾體激素類藥物分析——鑒別甾體激素類藥物分析06十月2021DABC1234567891011121314151617181920211、Δ4-3-酮,C20酮基2、C11:3、C17:4、A環(huán)上的酚羥基以下主要基團(tuán)可供分析:甾體激素類藥物分析物理常數(shù)的測定1、熔點(diǎn)2、比旋度3、吸收系數(shù)甾體激素類藥物分析睪酮異煙腙(黃色)化學(xué)鑒別法1、與強(qiáng)酸的呈色反應(yīng)眾多甾體激素能與硫酸、鹽酸、磷酸、高氯酸等強(qiáng)酸反應(yīng)呈色2、官能團(tuán)反應(yīng)甾酮激素類藥物呈色羰基試劑(1)C3–酮基和C20–酮基常用的羰基試劑:2,4-二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼甾體激素類藥物分析化學(xué)鑒別法2、官能團(tuán)反應(yīng)(2)C17–α–醇酮基腎

2、上腺皮質(zhì)激素藥物四氮唑鹽OHˉ呈色(3)C17-甲酮基呈色反應(yīng)含甲酮基或活潑亞甲基甾體激素類橙或不顯色藍(lán)紫色間二硝基苯、芳香醛亞硝基鐵氰化鈉這是什么?Fehlingssolution黃體酮藍(lán)紫色甾體激素類藥物分析化學(xué)鑒別法2、官能團(tuán)反應(yīng)(4)、酚羥基呈色反應(yīng)紅色偶氮染料雌激素類藥物重氮苯磺酸(5)、炔基的沉淀反應(yīng)甾體激素類藥物分析F-茜素氟藍(lán)藍(lán)紫色有機(jī)氟Fˉ有機(jī)破壞有機(jī)氯Clˉ茜素氟藍(lán)硝酸亞鈰硝酸—硝酸銀AgCl↓呈色(6)、鹵素的反應(yīng)化學(xué)鑒別法2、官能團(tuán)反應(yīng)藍(lán)紫NaOH硝酸亞鈰(7)、酯的反應(yīng)甾體激素類藥物分析官能團(tuán)呈色反應(yīng)(1)C17-?-醇酮基的呈色反應(yīng):具還原性、能與氧化劑堿性酒石酸

3、銅試液、氨制硝酸銀試液、堿性四氮唑試液反應(yīng)而呈色。(2)酮基的呈色反應(yīng):C3-酮基和C20-酮基均能與異煙肼、2,4-二硝基苯肼、硫酸苯肼等羰基試劑呈色。(3)甲酮基的反應(yīng):亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)是黃體酮靈敏、專屬鑒別方法,在一定條件下,黃體酮顯藍(lán)紫色,其他常用甾體激素不顯色或顯淡橙色。(6)有機(jī)氟的呈色反應(yīng):含氟藥物破壞后,與茜素氟藍(lán)及硝酸亞鈰起呈色反應(yīng)。(4)酚羥基的呈色反應(yīng):雌激素類C3位酚羥基與重氮苯磺酸反應(yīng)生成紅色偶氮染料(5)炔基的沉淀反應(yīng)遇硝酸銀試液生成白色炔銀沉淀(7)酯的反應(yīng):甾體激素多以羧酸酯類用藥水解→游離羧酸產(chǎn)生羧酸,特臭。醋酸可的松用EtOH制KOH及H2SO4使生成醋

4、酸乙酯的香氣鑒別化學(xué)鑒別法甾體激素類藥物分析衍生物測定熔點(diǎn)1、縮氨基脲的生成2、脂的水解甾體激素類藥物分析UV法苯環(huán)280nm△4-3-酮240nmab甾體激素類藥物分析IR法3300~3000cm-13000~2700cm-11900~1650cm-11650~1450cm-11000~650cm-13750~3300cm-1指紋區(qū)功能區(qū)甾體激素類藥物分析HPLC法和TLC法TLC法主要用于甾體激素類藥物制劑的鑒別方法:對照品法要求供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置與對照品溶液的主斑點(diǎn)相同。HPLC法主要用于甾體激素類藥物制劑的鑒別(如:醋酸曲安奈德軟膏、醋酸氟輕松軟膏)方法:對照品法要求在

5、含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品峰的tR與對照品峰的tR一致。甾體激素類藥物分析謝謝觀賞!甾體激素類藥物分析

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