資源描述：
《德拜-謝樂粉末照相法與x射線衍射儀x》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、第四章多晶體分析方法粉末德拜法粉末衍射儀法主要內(nèi)容工程材料大都在多晶形式下使用，故多晶體Ｘ射線分析法具有重大實用價值。所用樣品大多為粉晶（粉末），故常稱“粉末法”。德拜－謝樂照相法（早期）衍射儀法（近期）粉末法是由德國的德拜和謝樂于1916年提出的。如果利用得當，粉末法是所有衍射方法中最為方便的方法，它可以提供晶體結構的大部分信息。粉末法以單色的X射線照射粉末試樣為基礎的，所謂單色是指X射線中強度最高的K系X射線。粉末法：照相法和衍射儀法。第一節(jié)粉末法照相法的代表性設備是德拜照相法，是晶體衍射分析中最基本的方法。粉末多晶中不同
2、的晶面族只要滿足衍射條件都將形成各自的反射圓錐。如何記錄下這些衍射花樣呢？一種方法是用平板底片被X射線衍射線照射感光，從而記錄底片與反射圓錐的交線。如果將底片與入射束垂直放置，那么在底片上將得到一個個同心圓環(huán)，這就是針孔照相法。德拜照相法將一個長條形底片圈成一個圓，以試樣為圓心，以X射線入射方向為直徑放置圈成的圓底片。這樣圓圈底片和所有反射圓錐相交形成一個個弧形線對，從而可以記錄下所有衍射花樣，這種方法就是德拜-謝樂照相法。記錄下衍射花樣的圓圈底片，展平后可以測量弧形線對的距離2L，進一步可求出L對應的反射圓錐的半頂角2θ，從
3、而可以標定衍射花樣。德拜相機示意圖一、德拜相機由相機圓筒、光闌、熒光屏和位于圓筒中心的試樣架構成。相機圓筒上下有結合緊密的底蓋密封，與圓筒內(nèi)壁周長相等的底片，圈成圓圈緊貼圓筒內(nèi)壁安裝，并有卡環(huán)保證底片緊貼圓筒。前光闌-限制照射到樣品光束的大小和發(fā)散度。后光闌-包括讓X射線通過的小銅管以及在底部安放的黑紙、熒光紙和鉛玻璃。黑紙可以擋住可見光到相機的去路，熒光紙可顯示X射線的有無和位置，鉛玻璃則可以防護X射線對人體的有害影響。相機圓筒常常設計為內(nèi)圓周長為180mm和360mm，對應的圓直徑為φ57.3mm和φ114.6mm。目的使
4、底片在長度方向上每毫米對應圓心角2°和1°，將底片上測量的弧形線對距離2L折算成2θ角就非常方便。衍射角范圍大，衍射環(huán)的形貌能直觀地反映晶體內(nèi)部組織的一些特點（如亞晶尺寸、微觀應力、擇優(yōu)取向等）衍射線位的誤差分析簡單且易于消除，可以達到相當高的測量精度缺點是衍射強度低，需要較長的曝光時間。德拜照相法的優(yōu)缺點三、立方系物質(zhì)德拜相的計算通過對德拜相的測量和計算，可以獲得物相、點陣類型和點陣參數(shù)等方面的初步資料，學習者也可以此來掌握X射線衍射分析的基礎知識。以d值為根據(jù)，它是從θ計算得的，而θ又需通過弧對距離2L計算。在進行測量之前
5、，需判別底片是屬于正裝、反裝還是不對稱裝法，并區(qū)分低角區(qū)和高角區(qū)。通常底角線條較窄且清晰，附近的背底較淺，高角線條則相反。θ角特別高的線條，能看到分離的Kα雙線。第二節(jié)Ｘ射線衍射儀粉末衍射儀主要由四部分組成：具有穩(wěn)壓、穩(wěn)流的x射線發(fā)生器（X射線管，高壓發(fā)生器）；精密測量2θ的測角儀；測量x射線強度的計數(shù)(記錄)裝置-輻射探測器；控制計算裝置。測角儀是X射線衍射儀的核心部分。測角儀構造示意圖G-測角儀圓S-X射線源B、I-梭拉狹縫D-試樣H-試樣臺F-接收狹縫光闌C-計數(shù)管E-支架K-刻度尺當試樣和計數(shù)管連續(xù)轉動時，衍射儀就能自
6、動描繪出衍射強度隨2θ角的變化情況。一、Ｘ射線測角儀X射線管發(fā)出的單色X射線照射到片狀試樣上，所產(chǎn)生的衍射線用輻射探測器接收，經(jīng)檢測電路放大處理后在顯示或記錄裝置上給出精確的衍射數(shù)據(jù)和譜線。根據(jù)這些衍射信息可作為各種X射線衍射分析應用的原始數(shù)據(jù)（晶體的結構，應力組織等）。衍射儀工作的過程：鋁粉的衍射圖（CuKα照射）X射線衍射圖：濾波裝置：濾波片平晶單色器單色器彎晶單色器利用元素的吸收限，可以制成濾波片。如圖：（但濾波片不能濾掉連續(xù)光譜和熒光）Kβ線的存在會給分析衍射花樣帶來困難，需要濾掉Kβ。二、常用探測器衍射儀的X射線探測
7、元件為計數(shù)管，計數(shù)管極其附屬電路稱為計數(shù)器。目前使用最為普遍的是閃爍計數(shù)器。在要求定量關系較為準確的場合下習慣使用正比計數(shù)器。近年來又發(fā)展了較先進的Si（Li）探測器。三、X射線衍射強度的測量（1）連續(xù)掃描該法常用于物相定性分析或全譜測量。使計數(shù)管與計數(shù)率計連接，測角儀的θ/(2θ)以1:2的角速度聯(lián)合驅(qū)動，計數(shù)管從較低的2θ（≈3o)角開始，并以選定的角速度使之逐漸增高（或從高角到底角）至所需角度。（2）步進掃描（階梯掃描）該法常用于精確測定衍射峰的積分強度、位置或提供線形分析所需的數(shù)據(jù)。使計數(shù)器與定標器連接，計數(shù)器從起始2
8、θ角按預先設定的步進寬度（例如0.02o）、步進時間（例如5s）逐點測量各角對應的衍射強度（每點的總脈沖數(shù)除以計數(shù)時間），其結果逐步在計算機上顯示并儲存，其后可將衍射圖輸出。圖4-12步進掃描衍射圖衍射儀法與德拜法的比較1.衍射儀記錄花樣與德拜法的區(qū)別：接收X射線方面衍射儀用
