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《GBT1819.7-2004 錫精礦化學(xué)分析方法 鉍量的測定 火焰原子吸收光譜法.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICs73.060＿＿D‘’黝羚中華人民共和國國家標準GB/T1819.7-2004代替GB/T1826-1979杏七翻山日七T決，I，J衛(wèi)乙，、上r．．‘‘．、J．楊梢旬化罕萬價力達秘量的測定火焰原子吸收光譜法Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates-Determinationofbismuthcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethodwww.bzfxw.com2004-02-05發(fā)布2004-07-01實施中華人民共和國國家
2、質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局．＊小-r-}.YVi.7r輩秘埔瞥撞臀豁薈發(fā)布GB/T1819.7-2004前暇勺本標準是對GB/T1826-1979《錫精礦中秘量的測定（二硫代二安替比林甲烷吸光光度法）））的修訂，修訂的主要內(nèi)容是：采用火焰原子吸收光譜法測定秘量。測定范圍：0.00500^-2.00%0本標準的附錄A為資料性附錄。本標準自實施之日起，同時代替GB/T1826-1979.本標準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會負責(zé)歸口。本標準由云南錫業(yè)集團有限責(zé)任公司、柳州華錫集團有限責(zé)任公司負責(zé)起草。本標
3、準由云南錫業(yè)集團有限責(zé)任公司起草。本標準由云南紅河出人境檢驗檢疫局、云南有色地質(zhì)局308隊參加起草。本標準主要起草人：蘇愛萍、張紅玲、黃薇。本標準主要驗證人：江寨伸、徐玉蓉、戚曉燕。本標準由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會負責(zé)解釋。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：—GB/T1826-1979awww.bzfxw.comGB/T1819.7-2004錫精礦化學(xué)分析方法秘量的測定火焰原子吸收光譜法1范圍本標準規(guī)定了錫精礦中秘含量的測定方法。本標準適用于錫精礦中秘含量的測定。測定范圍：0.005%-2.-2.00％.2方法原理試料
4、用鹽酸、硝酸分解，在稀王水介質(zhì)中，使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長223.06nm處，測量韌的吸光度。秘含量小于0.040％的試樣采用氛燈扣除背景測定。3試劑3.1鹽酸（pl.19g/mL).3.2硝酸（pl.42g/mL)e3.3王水：三體積鹽酸和一體積硝酸混合配制。3.4硝酸（1-}-1),3.5報化按溶液（200g/L)。3.6秘標準貯存溶液：稱取0.5000g金屬秘(）99.99%）于250mL燒杯中，加入20mL硝酸（3.4）溶解完全后，移人500mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2)，用水稀釋至刻度，混勻
5、。此溶液1mL含1mg秘。3.7秘標準溶液：移取25.00mL秘標準貯存溶液于250mI.容量瓶中，加人25mL硝酸（3.2)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100tig韌。4儀器原子吸收光譜儀，附秘空心陰極燈、氖燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：—特征濃度：在www.bzfxw.com與測量溶液的基體相一致的溶液中，秘的特征濃度應(yīng)不大于0.12Kg/mL,—精密度：用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.000;用最低濃度的標準溶液（不是“零”濃度標準溶液）測量10次
6、吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%.—工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7.—儀器工作條件見附錄A（資料性附錄）。5試樣5.1試樣粒度應(yīng)不大于0.074mm,5.2試樣應(yīng)在105℃士5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。GB/T1819.7-20046分析步驟6.1試料稱取0.5g試樣（5)，精確至0.0001g.6.2測定次數(shù)獨立地進行2次測定，取其平均值。6.3空白試驗隨同試料做空白試驗。6.4測定6.4.1將試料（6.1
7、）置于100mL燒杯中，加人10mL鹽酸，5mL硝酸（3.2)，含鎢試樣加人0.5mL氟化餒溶液，蓋上表皿，低溫溶解，并蒸發(fā)至體積約1mL-2mL，取下稍冷。6.4.2加人5ml.王水，用少量水吹洗表皿及杯壁，加熱溶解可溶性鹽類，取下冷卻至室溫。6.4.3將溶液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。6.4.4按表1分取試液于適量容量瓶中，加人王水，用水稀釋至刻度，混勻。表1布州棄羹6.4.5使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長223.06nm處，與標準溶液系列同時，以水調(diào)零，測量試液中秘的吸光度，減去空白試驗溶液的吸
8、光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的秘濃度。秘含量小于0.040％的試液采用氛燈扣除背景測定。6.5工作曲線的繪制6.5.1移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,10.00,15.00mL秘標準溶液，分別置于一組100ml.容量瓶中，各加人10mL王水，
