磷酸鐵鋰檢測(cè)方法

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1、目錄一．鐵含量的檢測(cè)2二．火焰原子吸收分光光度法測(cè)定鋰、鎳、錳、鈷、鈣、鎂、銅、鋅4三．差減重量法測(cè)定水份8四．磷酸鐵鋰樣品PH值的檢測(cè)9五．磷含量的檢測(cè)10六．碳含量的檢測(cè)12七．振實(shí)密度的檢測(cè)13八．粒度的檢測(cè)14九．比表面積的檢測(cè)1618磷酸鐵鋰化學(xué)分析方法適用范圍：磷酸鐵鋰的主元素鐵含量，雜質(zhì)項(xiàng)目，水分，PH值，磷含量和碳含量的檢測(cè)。一．鐵含量的檢測(cè)1.方法提要試樣以酸分解，在熱溶液中以SnCl2還原大部分Fe3+，以CuSO4-靛紅指示劑，滴加TiCl3還原剩余的Fe3+，過量的Ti3+在微

2、量Cu的催化下短時(shí)間內(nèi)氧化成四價(jià)，然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色為終點(diǎn)。2.試劑2.1鹽酸：1+1（GR）。2.2SnCl25%：稱取SnCl25g以20ml（1+1）HCl加熱溶解后用水稀至100ml。2.3TiCl3溶液：量取30ml15%的TiCl3加30ml（1+1）HCl，以水稀至100ml，加幾粒鋅粒。2.4CuSO4-靛紅指示劑：0.5g靛紅指示劑溶于0.1%的100mlCuSO4溶液中，再加（1+4）H2SO40.5ml。2.5二苯胺磺酸鈉：0.5%的

3、水溶液。2.6H2SO4-H3PO4混酸：15%。2.7K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05mol/L：稱取1.2258g150℃-160℃烘2小時(shí)的K2Cr2O7溶于水，定容至500ml。3.分析步驟準(zhǔn)確稱取LiFePO4樣品1.0000g于250ml燒杯中，用水潤(rùn)濕，加9mlHClO4，加熱分解至高氯酸冒濃煙，待煙冒至少許，剩余高氯酸體積約3-5ml，取下冷卻用水沖洗表面皿，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中用水定容，搖勻沉清，分取20.00ml清液于250ml錐形瓶中，加（1+1）鹽酸20ml，加熱至沸騰煮沸半分

4、鐘。加SnCl2至溶液呈淡黃色，滴加2滴CuSO4-靛紅指示劑變綠色，滴加TiCl318至綠色消失，過量半滴，放置溶液變?yōu)樗{(lán)色，冷卻至室溫，加15ml硫磷混酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紫紅色為終點(diǎn)。1.分析結(jié)果計(jì)算式中：C--K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/L；V——K2Cr2O7的體積，單位為ml；m——磷酸鐵鋰的質(zhì)量，單位為g；55.85——Fe的摩爾質(zhì)量，單位為g/mol。18二.火焰原子吸收分光光度法測(cè)定鋰、鎳、錳、鈷、鈣、鎂、銅、鋅1方法提要試樣經(jīng)鹽酸分

5、解后，稀釋一定的倍數(shù)，在原子吸收分光光度計(jì)上，使用空氣－乙炔火焰，用相應(yīng)的空心陰極燈和波長(zhǎng)分別測(cè)定各元素含量。測(cè)定鈣、鎂時(shí)，在試液中加入鍶鹽做釋放劑以消除干擾。2儀器2.1AAS-S4熱電原子吸收儀2.2鋰、鎳、錳、鈷、鈣、鎂、銅、鋅單元素空心陰極燈2.3儀器工作條件待測(cè)元素波長(zhǎng)nm燈電流mA狹縫nm燃燒器高度mm乙炔流量L/min背景校正鋰670.860.27.01.1四線氘燈關(guān)鎳230.260.27.01.0四線氘燈錳279.560.27.01.1四線氘燈鈷240.760.57.01.1四線氘燈鈣

6、422.760.511.01.6四線氘燈鎂285.260.57.01.1四線氘燈銅324.860.57.01.0四線氘燈鋅213.960.27.01.2四線氘燈3試劑3.1鹽酸（ρ=1.19g/ml）（GR）3.2鹽酸(1+1)（GR）3.3硝酸（1+1）（GR）3.4硝酸鍶（10％）183.5鋰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液ρ（Li）＝1000μg/ml：稱取5.3228g光譜純碳酸鋰（預(yù)先110℃，烘2小時(shí)置于干燥器中冷卻）置于250ml燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，沿杯壁緩慢加入15ml鹽酸(3.2)，加熱至

7、微沸，趕盡二氧化碳，冷卻后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用蒸餾水定容，該儲(chǔ)存溶液每毫升含鋰1000μg/ml。3.6鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ（Li）＝20μg/ml：移取5ml鋰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（3.5）于250ml容量瓶中，用蒸餾水定容，介質(zhì)為2％HCl。3.7鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液ρ（Ni）＝1000μg/ml：稱取金屬鎳（99.50%）1.0000g于250ml燒杯中，蓋上表面皿，沿杯壁加入20ml鹽酸（3.2），加熱溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水定容，該儲(chǔ)存溶液每毫升含鎳1000μg/ml。3.8鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ（N

8、i）＝20μg/ml：移取10ml鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（3.7）于500ml容量瓶中，用蒸餾水定容，介質(zhì)為2％HCl。3.9錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液ρ（Mn）＝1000μg/ml：稱取電解錳1.0000g于250ml燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，用20ml鹽酸（3.2）溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，該儲(chǔ)存溶液每毫升含錳1000μg/ml。3.10錳標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ（Mn）＝20μg/ml：移取10ml錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（3.9）于500ml容量瓶中，加入20ml鹽