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《百草枯催吐劑三氮唑嘧啶酮的合成》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、-34-中間體精細(xì)化工原料及中間體2011年第1期百草枯催吐劑三氮唑嘧啶酮的合成12王一軍陳宗化（1.江蘇亞邦化工集團(tuán)連云港投資有限公司，連云港，222524；2.江蘇安邦電化有限公司，淮安，223002）摘要：甲基丙烯酸甲酯經(jīng)溴化加成、醚化、催化裂化得3-甲氧基-2-甲基丙烯酸甲酯；單氰胺與二硫化碳在堿性條件下縮合、甲基化得氰亞胺基二硫代碳酸二甲酯，后與正丙胺縮合再與水合肼環(huán)合得氨基正丙胺基三氮唑，與苯甲醛醛縮合得醛縮物，再在縛酸劑下與3-甲氧基-2-甲基丙烯酸甲酯催化閉環(huán)后在鹽酸##中水解、去醛基得目標(biāo)物。選擇cat1/
2、2為裂解和閉環(huán)催化劑，反應(yīng)總收率達(dá)55.4%，產(chǎn)品純度99.5%。關(guān)鍵詞：3，3-二甲氧基-2-甲基丙酸甲酯；3-甲氧基-2-甲基丙烯酸甲酯；N-氰亞胺基-S，S-二硫代碳酸二甲酯；三唑嘧啶酮；百草枯/敵草快/滅多威催吐劑；三氮唑嘧啶酮；PP796；催化SynthesisofParaquatEmetic-AminoPropylTriazoloTyrimidone（PP796）12WANGYi-junCHENZong-hua(YabangChemicalGroupCo.,Ltd(Liangyungang),Liangyunga
3、ng,222524,ChinaJiangsuAnponElectro-chemicalCo.,Ltd.Huaian,223002,China)Abstract:ThetechnologicalmethodofthepreparationofaminopropyltriazolopyrimidonefromMethyl-3-methoxy-2-methylpropenoateandN-Cyanoimido-S,S-dimethyl-dithiocarbonateundertheconditionofexistingcat1#、
4、cat2#compositecatalystandsodaasacid-captorwaspresented.Theeffectofcatalystacid-captorandPHcontrolonthereactionwasdiscussed．Accordingtotheresultanalysisandthedatacomparison，thebestsynthesizeconditionwasdetermined,overallyieldreached55.4％,puyity:99.5％.Keywords:paraqu
5、atemetic;PP796;vomitive;nauseant;Methyl3,3-dimethoxypropionate;Methylmethacry-late;N-Cyanoimido-S,S-dimethyl-dithiocarbonate;PhosphodiesteraseIV(PDE4)inhibitor;Methyl-3-methoxy-2-methylpropenoate;catalysis;2-amino-4,5-dihydro-6-methyl-4-propyl-s-triazole-[1,5-a]pyr
6、imi-dine-5-one(IUPAC)引言不穩(wěn)定。是重要的有機(jī)合成和醫(yī)藥中間體可合成許三氮唑嘧啶酮(IUPAC)簡(jiǎn)稱PP796、催吐劑、三多衍生產(chǎn)品，也是重要的醫(yī)用和獸用活性催吐劑成唑嘧啶酮、敵草快/滅多威/百草枯催吐劑等，化學(xué)名份，醫(yī)藥上還用于預(yù)防支氣管痙攣和減肥藥等約占稱為：2-氨基-6甲基-4-正丙基-4,5-二氫-[1,2,4]該品種總需求的40%；農(nóng)藥占50%，可作為特殊功能三氮唑-[1,5]并嘧啶-5-酮，為白色晶狀固體，分子助劑用于快速接觸型除草劑1,1-二甲基-4,4'-聯(lián)式為：C9H13N5O，相對(duì)分子
7、質(zhì)量207.2，CA登記號(hào)：吡啶鎓鹽二氯化物和1,2-乙撐-2,2-雙吡啶二鎓鹽-327277-00-5，蒸氣壓為4.0×10Pa(25℃)，熔點(diǎn)為聯(lián)吡啶類除草劑，國(guó)外還用于甲基1605、對(duì)硫磷、樂(lè)163-165℃，英文名稱為：2-Amio-6-methyl-4-果、敵敵畏等有機(jī)磷農(nóng)藥的催吐劑，以保護(hù)使用人propyl-4H-[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyrimidin-5-one群。我國(guó)已停止不加催吐劑的百草枯登記工作。百草(vomit;nauseant；phosphodiesteraseIVinhibi
8、tor)，溶枯產(chǎn)銷居全球農(nóng)藥第二位，國(guó)際年需10萬(wàn)噸以上，于二甲基甲酰胺、二氯甲烷、甲醇，稍溶于乙酸乙酯、敵草快居第七位。在國(guó)外三氮唑嘧啶酮僅英國(guó)先正二氯乙烷、甲苯，不溶于石油醚，水中溶解度2g/L，達(dá)一家專利產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，現(xiàn)印、巴等國(guó)均準(zhǔn)氯仿83g/L，乙醇6g/L，DMSO13g
