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《LLE+液液萃取柱》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、ProElutLLE+液液萃取柱一種更高效的液液萃取產(chǎn)品以ProElutLLE+液液萃取柱代替分液漏斗，能夠簡化液液萃取步驟，使萃取成為一種高效、省時、節(jié)約溶劑的前處理技術(shù)。液液萃?。╨iquid-liquidextraction）是一項重要的樣品前處理技術(shù)，廣泛應(yīng)用于藥品、食品、環(huán)境等領(lǐng)域。傳統(tǒng)的液液萃取技術(shù)存需要借助分液漏斗，并使用大量有機溶劑多次提取待測組分，存在步驟繁瑣、溶劑用量大、易發(fā)生乳化現(xiàn)象以及重現(xiàn)性差等缺點。迪馬科技的ProElutLLE+（液液萃取柱）成功地解決了傳統(tǒng)液液萃取技術(shù)存在的問題。它以純凈的硅
2、藻土為填料，將一定體積的含水樣品加入柱中，然后用與水互不相溶的有機溶劑洗脫，洗脫液依靠重力作用從柱中流出，整個處理過程耗時小于20min。該產(chǎn)品簡化了液液萃取步驟，有效地避免了乳化現(xiàn)象和溶劑浪費，并能取得更佳的回收率和重現(xiàn)性。ProElutLLE優(yōu)勢ò不存在乳化現(xiàn)象；ò簡化萃取過程；ò減少玻璃器皿的使用；ò節(jié)約前處理時間；ò提高分析結(jié)果的重現(xiàn)性；ò可進行批量處理。ProElutLLE產(chǎn)品應(yīng)用范圍適合水溶性的液態(tài)物質(zhì)、飲料、植物（水果和蔬菜）勻漿液、工業(yè)和生活廢水、動物組織、谷物和飼料等多種樣品。ProElutLLE+的產(chǎn)
3、品說明填料具有較高孔體積和較高化學惰性的白色硅藻土。樣品pH范圍1~13柱管材料聚乙烯篩板聚乙烯，孔隙為100~125μm。ProElutLLE+的訂貨信息12PhaseMassVolumeQty1g1ml1003g3ml100白色硅藻土6g6ml1009g10ml10018g20ml1001：填料質(zhì)量；2：表中體積為該萃取柱所能容納的最大樣品體積；ProElutLLE使用方法1.樣品準備---對于酸性或堿性樣品，通常要調(diào)節(jié)溶液pH以抑制樣品電離；酸性樣品需加入低pH值的緩沖液，堿性樣品則加入高pH的緩沖液；---如果樣
4、品體積小于萃取柱能容納的最大樣品體積，應(yīng)視情況加水或20%的NaCl使溶液稀釋至該數(shù)值；2.視樣品體積選擇規(guī)格合適的LLE柱；3.將水樣加入柱中，樣品在重力作用下滲入填料中（圖2-1）；4.放置10min（或根據(jù)需要調(diào)整），保證水樣充分潤濕硅藻土顆粒的表面（圖2-2）；5.加入與水互不相溶的有機溶劑進行洗脫（圖2-3）。溶劑依靠重力流入填料對樣品進行洗脫，洗脫溶劑用量為樣品體積的2倍；常用溶劑包括：二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丁酮、甲基叔丁基醚，選擇溶劑的原則是對目標物有較高的溶解性并且與水不互容。6.收集洗脫液，過濾后進
5、樣，或根據(jù)要求用合適的溶劑定容。1．上樣2．平衡10min3．洗脫圖2ProElutLLE萃取參數(shù)和使用注意事項Max.SampleProduct平衡時間/min建議的洗脫液用量/mlVolume*1ml5-1053ml5-1015ProElutLLE6ml5-102010ml10-153020ml10-1540注：①當樣品中含有較多親水性組分時，洗脫液可能呈渾濁狀，但這不會影響到后面的濃縮；②為了避免水進入洗脫液，加入的水樣不能超過柱容量；③平衡時間過短會降低回收率；④樣品量較少時，被填料扣留的洗脫溶劑會增多，這會影響
6、回收率；所以當樣品量與柱子的最大上樣量相差較大時，應(yīng)向樣品中加入20%NaCl溶液，使樣品量等于最大上樣量。ProElutLLE+的應(yīng)用實例1.分析蜂蜜中的吡蟲啉和呋喃丹——添加回收實驗（9g/10mlProElutLLE+萃取柱）。向2g蜂蜜中加入20μl標液，再加入4ml10%NaCl水溶液和4ml丙酮，混勻。將樣品載入液液萃取柱，樣品在重力作用下進入硅藻土。放置10min，讓樣品充分潤濕硅藻土顆粒的表面。用25ml乙酸乙酯分兩次洗脫。將洗脫液蒸干，用流動相溶解供LC-MS/MS分析。吡蟲啉和呋喃丹的回收率分別為94
7、.9±1.0%和97.3±0.5%。2.分析水中的吡蟲啉和呋喃丹——添加回收實驗（18g/20mlProElutLLE+萃取柱）準確量取20ml水，加入20ml標液，混勻。將樣品載入液液萃取柱，樣品在重力作用下進入硅藻土。放置10min，讓樣品充分潤濕硅藻土顆粒的表面。用40ml乙酸乙酯分兩次洗脫。將洗脫液蒸干，用流動相溶解供LC-MS/MS分析。吡蟲啉和呋喃丹的回收率分別為102.4±0.5%和96.7±1.5%。關(guān)于一些問題的回答1.為什么ProElutLLE+具有更高的萃取效率？答：（1）ProElutLLE+中填
8、裝的白色硅藻土具有多孔性，被加入的含水樣品能夠充分浸潤填料表面，從而增大了含水樣品與萃取溶劑的接觸面積；（2）經(jīng)典液液萃取過程中，每一次分液僅完成一次分配，所以當溶質(zhì)在萃取劑/水中的分配系數(shù)較小時，目標物在水中會有較高的殘留；而使用LLE+進行萃取時，萃取溶劑對含水樣品的洗脫是連續(xù)的，其間完成了多次分配，目標物在水中
