納米科學(xué)之材料的表征方法

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1、第6講材料的表征方法化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院劉輝材料的表征表征(Characteristic)：是指利用各種方法和手段對(duì)所制備的材料的化學(xué)組成、形態(tài)、結(jié)構(gòu)信息、尺寸大小以及物理化學(xué)性質(zhì)等進(jìn)行的研究。常見的材料的表征方法§3.2材料的表面分析技術(shù)§3.3材料的尺寸評(píng)估§3.1材料的物相及組成分析§3.4材料的特殊性質(zhì)表征§3.1納米材料的物相及組成分析一.X射線衍射二.電子衍射三.紅外光譜四.元素分析五.能譜分析一、X射線衍射電磁波譜及其在分析技術(shù)中的應(yīng)用γ射線紫外線可見光紅外線微波超短波短波中波長(zhǎng)波10-1010-810-610-410-21102104(cm)

2、波長(zhǎng)電磁波名稱分析方法X射線穆斯堡爾譜X射線衍射X射線光譜EXAFS紫外光譜可見光譜紅外光譜順磁共振核磁共振倫琴德國(guó)物理學(xué)家(1845-1923)倫琴是第一屆諾貝爾獎(jiǎng)獲得者。1895年他發(fā)現(xiàn)一種穿透力很強(qiáng)的一種射線。x-射線的發(fā)現(xiàn)倫琴對(duì)物理學(xué)的最主要貢獻(xiàn)，是發(fā)現(xiàn)了X射線，又叫做倫琴射線。1895年11月8日，倫琴正在做陰極射線實(shí)驗(yàn)。這次，他用很厚的黑紙把陰極管完全包起來。然而，當(dāng)倫琴給陰極通電時(shí)，他驚奇地看見，不遠(yuǎn)處的一塊熒光屏在發(fā)光，他關(guān)掉試管，屏幕就停止發(fā)光。由于陰極射線管是被緊緊包裹著，倫琴確信這個(gè)現(xiàn)象不是陰極射線造成的，因?yàn)閹桌迕缀竦目諝饩湍茏钃蹶?/p>

3、極射線。他斷定存在著一種新的射線。由于X射線能順利穿透肌肉組織，但穿不過骨骼這樣密度大的組織，于是就在底片上留下陰影。如果骨折的話，在底片上的陰影里很容易找到斷裂處，X射線首先就被應(yīng)用到外科探傷中去。X射線被發(fā)現(xiàn)3個(gè)月后，奧地利維也納一家著名的醫(yī)院，就開始在外科診斷中用X射線來拍片了。之后，X射線在醫(yī)學(xué)診斷上的應(yīng)用如燎原之火，如今，拍X光片已成為醫(yī)學(xué)診斷中一種常用的手段了。x-射線的應(yīng)用x-ray衍射理論要解決的中心問題：在衍射現(xiàn)象和晶體結(jié)構(gòu)之間建立起定性和定量的關(guān)系。衍射線在空間的分布反映晶胞的大小、形狀和位向；衍射現(xiàn)象晶體結(jié)構(gòu)衍射線束的強(qiáng)度反映原子的種

4、類及在晶胞中的位置；利用電子的韌制輻射可以獲得X-射線用高能電子轟擊金屬，電子在打進(jìn)金屬的過程中急劇減速，按照電磁學(xué)，有加速的帶電粒子會(huì)輻射電磁波，如果電子能量很大(上萬電子伏)，就可以產(chǎn)生x射線，這是目前實(shí)驗(yàn)室和工廠，醫(yī)院等地方用的產(chǎn)生x射線的方法。X-射線的產(chǎn)生利用原子的內(nèi)層電子躍遷可產(chǎn)生x射線電子從高能級(jí)往低能級(jí)躍遷時(shí)候會(huì)輻射光子，如果能級(jí)的能量差比較大，就可以發(fā)出x射線波段的光子，即：x射線。不同元素的原子發(fā)出的x射線光子不同，這個(gè)性質(zhì)可用來鑒別材料中的元素。1.為不帶電的粒子流，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)不受電場(chǎng)磁場(chǎng)的影響。本質(zhì)和光一樣。是波長(zhǎng)很短的電磁波，具有波

5、粒二象性；2.X射線的波長(zhǎng)：10-2~102?3.X射線的?（?）、振動(dòng)頻峰?和傳播速度C（m·s-1）符合?=c/?X-射線的性質(zhì)單一物相的鑒定或驗(yàn)證物相定性分析物相分析混合物相的鑒定（物相鑒定）物相定量分析衍射花樣的指數(shù)標(biāo)定點(diǎn)陣常數(shù)（晶胞參數(shù)）測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)分析晶體對(duì)稱性（空間群）的測(cè)定等效點(diǎn)系的測(cè)定晶體定向晶粒度測(cè)定結(jié)晶度測(cè)定,晶體密度測(cè)定取向度測(cè)定宏觀應(yīng)力分析X射線衍射數(shù)據(jù)的應(yīng)用X射線管主要分密閉式和可拆卸式兩種。廣泛使用的是密閉式?？刹鹦妒絏射線管又稱旋轉(zhuǎn)陽極靶。常用的X射線靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。連續(xù)譜：強(qiáng)度隨波長(zhǎng)連

6、續(xù)變化的連續(xù)譜。特征譜：波長(zhǎng)一定、強(qiáng)度很大的特征譜。特征譜的波長(zhǎng)取決于光管的陽極靶材，不同的靶材具有其特有的特征譜線。特征譜線又稱為標(biāo)識(shí)譜，即可以來標(biāo)識(shí)物質(zhì)元素。X射線譜X射線譜二、電子衍射衍射法包括X射線衍射、電子衍射和中子衍射等三種分析方法。X射線衍射一直是物相分析的主要手段，但電子衍射的應(yīng)用日益增多，與X射線物相分析相輔相成。電子衍射(ED)需要借助于透射電鏡完成。電鏡中的電子衍射規(guī)律與X射線非常相似.是以滿足（或基本滿足）Bragg方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。兩種衍射技術(shù)得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。電子衍射(ED)（1）電子衍射能在同一試

7、樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來。電子衍射規(guī)律與X射線非常相似，但尚有三個(gè)特點(diǎn)：（2）電子波長(zhǎng)短，使單晶的電子衍射花樣宛如晶體的倒易點(diǎn)陣的一個(gè)二維截面在底片上“放大”投影，從底片上的衍射花樣可直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)和有關(guān)取向關(guān)系，對(duì)晶體幾何關(guān)系的研究遠(yuǎn)較X射線衍射簡(jiǎn)單。電子衍射特點(diǎn)（3）物質(zhì)對(duì)電子的散射能力強(qiáng)，約為X射線一萬倍，曝光時(shí)間短。此外，由于電子穿透能力小，要求試樣薄，使試樣制備比X射線復(fù)雜，花樣在精度方面遠(yuǎn)比X射線低。電子衍射花樣的分析包括兩個(gè)方面：1）衍射幾何：電子束經(jīng)晶體散射后所產(chǎn)生的干涉線或斑點(diǎn)的位置；2）衍射強(qiáng)度：即電子束經(jīng)晶體散射后

8、所產(chǎn)生的干涉線或斑點(diǎn)的強(qiáng)度。從衍射幾何方面的分析可獲得大量的晶體學(xué)