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1、分子蒸餾技術(shù)與應(yīng)用李路精細(xì)專09-109113070114(廣東石油化工學(xué)院化學(xué)學(xué)院廣東525000)摘要:分子蒸餾技術(shù)是高純材料制備的瓶頸技術(shù),一直備受各國(guó)重視。本文介紹了國(guó)內(nèi)外分子蒸餾技術(shù)的發(fā)展概況及其應(yīng)用特點(diǎn),結(jié)合實(shí)際應(yīng)用的要求,對(duì)分子蒸餾的技術(shù)理論、分子蒸餾分離過(guò)程以及在精細(xì)化工、醫(yī)藥、高純度物質(zhì)、超分子化合制備等方面的應(yīng)用前沿,做了較全面而詳細(xì)的介紹。關(guān)鍵詞:分子蒸餾技術(shù);應(yīng)用;特點(diǎn);分離過(guò)程分子蒸餾技術(shù)(MolecularDistillation,MD)不同于一般蒸餾技術(shù),它是運(yùn)用不同物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)自由程的差別而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的
2、分離,能夠?qū)崿F(xiàn)遠(yuǎn)離沸點(diǎn)下的操作。它具備蒸餾壓強(qiáng)低、受熱時(shí)間短、分離程度高等特點(diǎn),能大大降低高沸點(diǎn)物料的分離成本,極好地保護(hù)熱敏性物質(zhì)的品質(zhì)。分子蒸餾技術(shù)已廣泛應(yīng)用于高純物質(zhì)的提取,它可擺脫化學(xué)處理方法的束縛,真正保持了純天然的特性,所以特別適用于天然物質(zhì)的提取與分離,在國(guó)際上已被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、香料等工業(yè)中。一、分子蒸餾技術(shù)的過(guò)程及特點(diǎn)1.1分子蒸餾分離過(guò)程根據(jù)分子蒸餾器設(shè)計(jì)原則,低沸點(diǎn)組分首先獲得足夠的能量從液膜表面蒸發(fā),徑直飛向中間冷凝器并被冷凝成液相,并在重力作用下沿冷凝器壁面向下流動(dòng),進(jìn)入餾出組分接收瓶,未能到達(dá)冷凝面
3、的重組分沿加熱面流下,進(jìn)入殘留組分接收瓶,,即分子蒸餾過(guò)程主要分為5個(gè)步驟:(1)分子從液相主體向蒸發(fā)面擴(kuò)散。通常,液相中的擴(kuò)散速度是控制分子蒸餾速率的主要因素,在設(shè)備設(shè)計(jì)時(shí),應(yīng)盡量減薄液層厚度并強(qiáng)化液層的流動(dòng)。(2)分子從蒸發(fā)面上自由蒸發(fā)。分子在高真空遠(yuǎn)低于沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行蒸發(fā)。蒸發(fā)速率隨著溫度的升高而上升,但分離效率有時(shí)卻隨著溫度的升高而降低,所以應(yīng)以被加工物質(zhì)的熱穩(wěn)定性為前提,選擇經(jīng)濟(jì)合理的蒸餾溫度。(3)分子從蒸發(fā)面向冷凝面飛射,在飛射過(guò)程中,可能與殘存的空氣分子碰撞,也可能相互碰撞。但只要有合適的真空度,使蒸發(fā)分子的平均自
4、由程大于或等于蒸發(fā)面與冷凝面之間的距離即可。(4)分子在冷凝面上冷凝,冷凝面形狀合理且光滑,從而完成對(duì)該物質(zhì)分子的分離提取。(5)餾出物和殘留物的收集。由于重力作用,餾出物在冷凝器底部收集。沒(méi)有蒸發(fā)的重組分和返回到加熱面上的極少輕組分殘留物由于重力或離心力作用,滑落到加熱器底部或轉(zhuǎn)盤(pán)外緣。1.2分子蒸餾的特點(diǎn)(1)分子蒸餾的操作真空度高、操作溫度低。由于分子蒸餾是依據(jù)分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的差別將物質(zhì)分開(kāi),因而可在低于混合物的沸點(diǎn)下將物質(zhì)分離。加之其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)形式?jīng)Q定了其操作壓強(qiáng)很低,一般為0.13-1.33Pa,這又進(jìn)一步降低了物質(zhì)的
5、沸點(diǎn),因此分子蒸餾可在遠(yuǎn)低于混合物沸點(diǎn)的溫度下實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的分離。一般來(lái)說(shuō),分子蒸餾的分離溫度比傳統(tǒng)蒸餾的操作溫度低50-100。(2)受熱時(shí)間短。在分子蒸餾器中,受熱液體被強(qiáng)制分布成薄膜狀,膜厚一般為0.5mm左右,設(shè)備的持液量很小,因此,物料在分子蒸餾器內(nèi)的停留時(shí)間很短,一般幾秒至十幾秒,使物料所受的熱損傷極小。這一特點(diǎn)很好地保護(hù)了被處理物料的顏色和特性品質(zhì),使得用分子蒸餾精制的產(chǎn)品在品質(zhì)上優(yōu)于傳統(tǒng)真空蒸餾法生產(chǎn)的產(chǎn)品。(3)分離程度高。分子蒸餾比常規(guī)蒸餾有更高的相對(duì)揮發(fā)度,分離效率高。這使得聚合物可與單體及雜質(zhì)進(jìn)行更有效的分離。(
6、4)工藝清潔環(huán)保。分子蒸餾技術(shù)不使用任何有機(jī)溶劑,不產(chǎn)生任何污染,被認(rèn)為是一種溫和的綠色操作工藝。二、分子蒸餾技術(shù)的應(yīng)用現(xiàn)狀分子蒸餾技術(shù)作為一種高效、新型的綠色分離技術(shù),具有常規(guī)真空精餾技術(shù)不可比擬的優(yōu)越性。目前廣泛應(yīng)用于精細(xì)化工、醫(yī)藥、食品、油脂、造紙等各個(gè)領(lǐng)域。分子蒸餾技術(shù)具有脫酸、脫堿、脫色、脫臭、提純或濃縮等多種功能。在天然物質(zhì)提取方面發(fā)揮了獨(dú)特的優(yōu)勢(shì);尤其適用于濃縮或純化高分子量、高沸點(diǎn)、高黏度的物質(zhì)及熱穩(wěn)定性較差的有機(jī)化合物。分子蒸餾技術(shù)作為一種溫和的蒸餾分離手段,克服了傳統(tǒng)蒸餾操作溫度高、受熱時(shí)間長(zhǎng)的缺點(diǎn),可解決傳統(tǒng)蒸
7、餾無(wú)法解決的難題,有廣闊應(yīng)用前景。大量工業(yè)化實(shí)踐證明,分子蒸餾技術(shù)具有獨(dú)特的、多方面的應(yīng)用特點(diǎn)。主要可以應(yīng)用在以下幾個(gè)方面:(1)脫除熱敏性物質(zhì)中的輕組分。例如,聚酞胺樹(shù)脂一般由二聚酸與乙二胺聚合而成,而二聚脂肪酸是不飽和脂肪酸通過(guò)2個(gè)或2個(gè)以上分子之間互相聚合而生成的化合物。事實(shí)上,二聚體并不是一種單純物質(zhì),而是由36個(gè)碳的二聚體、少量54個(gè)碳的三聚體、相對(duì)分子質(zhì)量更高的多聚體以及少量未聚合的單體所組成的混合物。二聚酸中二聚體的含量決定著產(chǎn)品的質(zhì)量。運(yùn)用常規(guī)蒸餾的方法可以使二聚體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%、83%及87%,而采用分子蒸餾的方
8、法可以使二聚體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)90%-95%以上。(2)脫除原料或產(chǎn)品中的雜質(zhì)及顏色。如陸韓濤利用分子蒸餾技術(shù)制備各種芳香油。通過(guò)分子蒸餾,芳香油產(chǎn)品中的余味和顏色基本除去,有效成分增加,質(zhì)量可達(dá)到出口要求。(3)生產(chǎn)過(guò)程中可降低熱敏性物