篩分粒度分析

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1、篩分粒度分析篩分是粉體積和微體積粒度分布分析的最傳統(tǒng)的方法之一。當(dāng)篩分使用編織篩面時，它基本上是以顆粒的中值粒徑將它們分類的(也就是闊度和寬度)，當(dāng)大部分顆粒的粒徑大于75u時，顆粒的重力不足以克服表面的吸附力和凝聚力，這就會使顆粒團(tuán)聚在一起，以及粘著在篩面上，從而造成原本可以通過篩面的顆粒保留下來。對于這類物料，可以采用其它攪拌類的篩公方法，例如，氣噴篩或聲波篩。雖然如此，篩分也可適用于某些粒徑小于75um的粉體和微粒。在制藥領(lǐng)域，篩分是通常用作對單一粉體和微粒進(jìn)行粗分的方法，在粉體和微粒僅以粒徑大小進(jìn)行分類時，篩分尤為常用，并且在大多數(shù)時候，篩析是在干燥環(huán)境中進(jìn)行的。在篩

2、析方法的局限性中，樣品的用量(一般至少為25g，取決于粉體和微粒的密度以及試驗(yàn)篩的直徑)和易堵塞篩眼的油性或粘性粉體的缺陷是值得重視的。由于篩孔通道通常是由最大寬度和最深厚度決定而不是長度決定，因此篩析從本質(zhì)上是對顆粒的一個二維尺寸的估計(jì)。篩析是對單一物料總的粒度分布的估算，而不是對微粒通過或保留在一個或兩個篩子上微粒比例的計(jì)算。除了在個人專論中特別指明外，一般用干篩法來分析粒度分布，但到達(dá)終點(diǎn)的時候遇到了困難(也就是物料不易通過篩子)，或需要使用細(xì)篩結(jié)束篩程(小于75um)的時候，應(yīng)慎重選擇測量粒徑的方法。篩分應(yīng)在穩(wěn)定的濕度下進(jìn)行，必須控制環(huán)境的相對濕度以避免樣品吸收或丟失

3、水分。反之，若濕度不影響篩分，篩析通常在環(huán)境濕度下進(jìn)行。在一個人專論中必須詳細(xì)指明適用于某個特定物料的特殊條件。篩析原理，分析試驗(yàn)是由簡單編織或近似方形孔的網(wǎng)狀篩面縫合在一個通的圓柱容器底部而構(gòu)成。基本的分析方法是將篩子按粗細(xì)程度一個一個堆疊起來，然后將粉體鋪設(shè)在頂部篩子中，這些篩子經(jīng)過特定時間的振動后，精密稱定每個篩子上殘留的粉體的質(zhì)量，測試結(jié)果就可以得到每個篩子尺寸范圍之間粉體的質(zhì)量百分比。這種單一藥物粉體粒徑分布的篩分過程通常適用于至少80%以上的微粒尺寸大于75um的粉體，通過篩分測定粒度分布的決定參數(shù)是顆粒能通過的最小方孔的邊長。試驗(yàn)篩適用于藥典測試的試驗(yàn)篩應(yīng)符合現(xiàn)

4、行版本的國際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO3310-1：試驗(yàn)篩的技術(shù)和檢驗(yàn)要求見附表I，試驗(yàn)篩的金屬絲網(wǎng)(見表2.9.38-1)。除了在專論中另行指明，在某些特定區(qū)域建議使用表2.9.38-1所列舉的ISO篩，選擇能覆蓋樣品中所有顆粒尺寸的篩子，選用一套篩孔面積以√2倍連續(xù)遞增的篩子。這套篩子的最粗篩放在最上面，最細(xì)篩放在最底部，并用um/mm來表示試驗(yàn)篩的孔徑。試驗(yàn)篩最好用不銹鋼制成，也可用黃銅及其它不易反應(yīng)的線來編制。試驗(yàn)篩的校準(zhǔn)和現(xiàn)校準(zhǔn)應(yīng)遵照現(xiàn)行版ISO3310-1。使用前應(yīng)仔細(xì)檢查篩子是否扭曲和破裂，尤其是在縫合處。也可用光學(xué)儀器校準(zhǔn)篩子的平均孔徑和篩眼的可變性，另外，可用標(biāo)準(zhǔn)玻璃

5、球來評價(jià)212-850um的篩孔的有效性。除非在個人專論中特別指明，篩析應(yīng)在控制的室溫和環(huán)境相對濕度中進(jìn)行。試驗(yàn)篩的清潔，理想情況下，試驗(yàn)篩只用低壓氣流或液流清洗即可，如果顆粒堵塞了篩孔，應(yīng)小心刷洗。樣本。如果在個人專論中沒有給出特定物料的質(zhì)量，用200mm直徑的試驗(yàn)篩時，根據(jù)物料的散裝密度，取用25-100g范圍的樣本進(jìn)行測試。若用76mm的試驗(yàn)篩，樣品的取用量是200mm試驗(yàn)篩時取用量的1/7，精密稱定不同質(zhì)量的樣本，如25g,50g和100g，在同一個振動儀里振動相同時間(注意：如果25g和50g的結(jié)果是相近的，而100g樣本在最細(xì)篩中的含量較小，那么100g樣品過大)

6、，當(dāng)樣品僅有10g-25g時，可用符合相同網(wǎng)眼規(guī)格的小直徑試驗(yàn)篩來代替。但測定終點(diǎn)應(yīng)重新測定。這也適用于更小質(zhì)量的樣本(如小于5g),對于低表面粒子密度或高度不規(guī)則形狀的物料，應(yīng)使用200mm的篩子，樣品質(zhì)量應(yīng)小于5g以避免過多的篩孔阻塞，在特定篩分方法的驗(yàn)證中，篩堵將會徹底解決。若樣本易于吸收或丟失水分，篩析應(yīng)在一個適宜控制的環(huán)境中進(jìn)行。同樣地，對于高靜電的物料，應(yīng)小心觀察以確保靜電不會影響分析。加入某種抗靜電劑，如Sio2/Al2o3,可以以0.5%(m/m)的水平削減這種影響。若以上兩種影響都不能消除，必須慎重選擇一種方法來測定粒徑。攪拌方式。市面上的幾種篩粉攪拌設(shè)備都

7、可用于篩分，但是，由于在測試過程中，單個粒子受力的不同，不同的攪拌方法會出現(xiàn)不同的篩分結(jié)果和測定終點(diǎn)。機(jī)械攪拌或電磁攪拌都會引起縱向振動、橫向轉(zhuǎn)動，振動和轉(zhuǎn)動都有。氣流夾帶顆粒的方法也經(jīng)常應(yīng)用，結(jié)果必須指明所采用的攪拌方法及攪拌參數(shù)(攪拌參數(shù)可變時)，因?yàn)閿嚢钘l件的改變改變將會給出不同的篩析結(jié)果和終點(diǎn)測定，在某種情況下，這種改變可能會帶來無效的結(jié)果。終點(diǎn)測試。當(dāng)任何一個篩子上的質(zhì)量與這個篩子前一次的質(zhì)量的改變量不超過0.5%或0.1g(在76mm篩上不超過10%)時，篩析結(jié)束。若某一指定篩上的質(zhì)量小于總