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1、壬基酚色澤變化問題淺析教學(xué)研究年第期〔合成方案和步驟〕、一方案一、方案壬烯二苯酚白土總物料,,濃總物料℃一回流攪拌令熱過濾濾液白土今常壓蒸餾苯酚今減壓蒸餾令色度測定、步驟依次稱取壬基酚,,,,苯酚白土放入三頸瓶中加熱,,。并攪拌使溫度穩(wěn)定在℃回流一小時,。將反應(yīng)液進行熱過濾濾去白土,。所得濾液進行常壓蒸餾蒸去未反應(yīng)的苯酚,。減壓蒸餾得到精壬基酚。用型分光光度計測定色
2、度值、色度測定取代表樣品和表一方案一樣品的色度值時間小時樣品封閉!樣封閉品不封閉蔽光、二方案二、方案壬烯一℃活化小時今混入苯酚白土拼叱總物料濃總物,回流攪拌料一《教學(xué)研究年第期壬基
3、酚色澤變化問題淺析寺熱過濾濾液一白土斗常壓蒸餾精壬基酚苯酚眾十減壓蒸餾精壬基酚專色度測定、步驟,,。一將壬烯裝入三頸瓶中加熱至一℃活化小時,,。稱取苯酚白土濃,,。先將苯酚加入三頸瓶中加熱至藝后攪拌加入白土及濃熱、、,,將活化后的壬烯加入含苯酚白土濃的三頸瓶中升溫至℃回流攪拌。一小時。其他步驟同方案一、色度測定取代表樣品和表二方案二產(chǎn)品色度值時間小時樣品!
4、封閉樣敞口口口口封閉蔽光〔實驗結(jié)論一、本實驗前期步驟為壬基酚的合成,首先,要求無水操作。因為在酸催化烷基化反應(yīng),,,中水的存在會產(chǎn)生烯烴與硫酸水溶液的加成反應(yīng)及其它副反應(yīng)含水量高時容易生成壬,,。,基苯醚降低壬基酚的收率故反應(yīng)原料必須進行干燥丙烯三聚體活化時溫度變化范圍大。,注意控制以減少副產(chǎn)物的量因為壬烯在反應(yīng)過程中發(fā)生裂解和異構(gòu)化形成低碳烯烴對反。,。應(yīng)收率和純度有影響由于壬基酚的粘度大過濾時應(yīng)保持濾溫熱·立、兩種方案所
5、得壬基酚的純度較高,均為無色或淡黃色粘稠狀透明液體,伊始測得色,。均見表一和表二符合壬基酚的色澤成。的指標但在空氣中放置不足小巍,。,時顏色即由淺變深至深褐色所測值見表一和表二原因是在空氣中烷基酚的烴,,,基易失去氫原子游離出烷基苯氧基呈粉紅色直至褐色除經(jīng)基被氧化以外輕基對位氫原。,。子也被氧化生成苯釀因此烷基酚氧化是色澤變化的最主要因素之一從樣品和的色壬基酚色澤變化問題淺析教學(xué)研究年第期,,。,澤變化值可知敞口色澤加深較快說明了此重要因素的存在故工業(yè)上可采用鍍鋅桶包裝,。氮氣保持等措施使氧化現(xiàn)象削弱三、壬
6、烯在酸性條件下,可能存在相互間氫轉(zhuǎn)移反應(yīng),從而形成烷烴和二烯烴,其中二,,,,烯烴與苯酚反應(yīng)形成烯基酚而烯基酚穩(wěn)定性很差很活潑易發(fā)生其他反應(yīng)而使壬基酚色。,澤發(fā)生變化對比表一和表二的色度值可知同等時間內(nèi)丙烯三聚體活化比不活化測得的色,。,,度值高初步推斷活化后二烯烴的量增加因此如何減少二烯烴的量消除烯基酚可能是消。除色度變化的重要原因,。本實驗的合成及色澤測定均為實驗室條件僅為壬基酚付諸工業(yè)生產(chǎn)提供參考,、、。注本課題源于?？萍奸_發(fā)中心煉油班學(xué)生戴全兵李揚王慧源參與大量工作參考文獻、實用有機化學(xué)手冊李述文范如霖編譯上?？茖W(xué)技術(shù)出版社、、有
7、機化學(xué)原料大全第一三冊中國化工學(xué)會石油化工學(xué)會組織編寫化學(xué)工業(yè)出版社·北京、精細化工工藝學(xué)全易‘朱國彪編江蘇化工學(xué)院、壬基酚合成工藝開發(fā)研究第三部分上?；ぱ芯吭?責任編輯伍家衛(wèi)上接頁,當我們在工作站上執(zhí)行命令后看到的是如下的屏幕提示1主菜單)(從刪除的目錄中恢復(fù)文件)(選擇當前目錄)!?#?%&#?((設(shè)置SALVAGE選項)?&??
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