黃芩黃連黃柏大黃理化鑒別

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1、黃芩黃連黃柏大黃理化鑒別76K中藥日語(yǔ)一班01——10號(hào)黃芩英文名稱(chēng)：RadixScutellariae(拉);baicalskullcaproot定義：唇形科植物黃芩ScutellariabaicalensisGeorgi的干燥根。黃芩別名山茶根、土金茶根。以根入藥。有清熱燥濕，涼血安胎，解毒功效。主治溫?zé)岵?、上呼吸道感染、肺熱咳嗽、濕熱黃膽、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎動(dòng)不安、高血壓、癰腫癤瘡等癥。黃芩的臨床應(yīng)用抗菌比黃連還好，而且不產(chǎn)生抗藥性。理化性質(zhì)黃芩苷異名貝加靈,淡黃色細(xì)針晶，mp223℃；易溶于N,N—二甲基甲酰胺和吡啶,可溶于碳酸氫鈉、碳酸鈉和氫氧化鈉等

2、堿液,但在堿液中不穩(wěn)定,漸變?yōu)榘底厣?微溶于熱冰醋酸,難溶于甲醇、乙醇和丙酮;幾乎不溶于水、乙醚、苯和氯仿等。理化性質(zhì)黃芩素又名黃芩苷元,黃色針晶；mp264℃～265℃(分解),溶于乙醇、甲醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯和熱的冰醋酸,微溶于氯仿和硝基苯,幾乎不溶于水;溶于稀氫氧化鈉呈綠棕色,遇濃硫酸呈黃色并顯綠色熒光。理化性質(zhì)漢黃芩苷為黃芩中特有成分，黃色結(jié)晶,230℃變成紅棕色,302℃變黑分解,微溶于50%乙醇或甲醇幾乎不溶于水或常見(jiàn)有機(jī)溶劑,水解后生成漢黃芩素。理化性質(zhì)漢黃芩素異名漢黃芩黃質(zhì),沃貢寧或次黃芩素,黃色針狀結(jié)晶(乙醇水溶液或乙酸乙酯-苯),mp203℃,

3、極易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯,溶于乙醇、乙酸和氯仿微溶于苯和水,不溶于二硫化碳和石油醚。理化鑒別黃酮反應(yīng)取粉末2g，置100ml錐形瓶中，加乙醇20ml，置水浴上回流15分鐘，濾過(guò)，取濾液1ml，加醋酸鉛試液2～3滴，即發(fā)生桔黃色沉淀；另取濾液1ml，加鎂粉少量與鹽酸3～4滴，顯紅色(黃酮反應(yīng))。理化鑒別鋁鹽反應(yīng)在試管中加入0.1ml含有黃芩苷的乙醇提取液，加入1%三氯化鋁溶液，數(shù)分鐘后出現(xiàn)黃綠色理化鑒別鈉汞齊還原反應(yīng)取樣品乙醇溶液各1ml,分別至兩試管中，加入數(shù)滴鈉汞齊，加熱，過(guò)濾，濾液用鹽酸酸化，觀察并記錄顏色變化。理化鑒別鋯鹽-枸櫞酸反應(yīng)取樣品0.5-1m

4、g，用甲醇10ml溶解，加2%二氯氧鋯甲醇溶液1ml，觀察并記錄顏色變化。薄層色譜黃芩素和漢黃芩素的檢查樣品制備：取粉末1g，加乙醚40ml于脂肪提取器中回流至無(wú)色，濃縮至2～5ml，供點(diǎn)樣用。吸附劑：0.5N草酸硅膠G板(青島硅膠200目8.5g+1.5g石膏+0.5N草酸溶液25ml，鋪板，室溫干燥，于105℃活化1小時(shí))。展開(kāi)劑：氯仿－甲醇(10:1)。展距17cm。于365nm紫外光燈下觀察熒光。薄層色譜S：a黃芩素b漢黃芩素1．黃芩(北京)2.黃芩(大慶)3．滇黃芩4．川黃芩5．甘肅黃芩6．麗江黃芩7．大黃芩8．粘毛黃芩薄層色譜黃芩甙的檢查取上述乙醚回流后殘

5、渣，揮盡乙醚，加50％乙醇浸泡過(guò)夜，回流2小時(shí)，乙醇提取液供點(diǎn)樣用。支持劑：聚酰胺板(聚酰胺1g+甲酸6ml溶解+70％乙醇3ml)。展開(kāi)劑：氯仿－甲醇－丁酮－乙酰丙酮(16:10:5:1)。展距5cm。于365nm紫外光燈下觀察熒光。薄層色譜S：黃芩甙1．黃芩(北京)2．黃芩(大慶)3．滇黃芩4．川黃芩5．甘肅黃芩6．麗江黃芩7．大黃芩8．粘毛黃芩黃連毛茛科CoptischinensisFranch黃連，最早在《神農(nóng)本草經(jīng)》中便有記載，因其根莖呈連珠狀而色黃，所以稱(chēng)之為“黃連”。為毛茛科植物黃連、三角葉黃連和云連的干燥根莖，分別習(xí)稱(chēng)“味連”、“雅連”、“云連”。有清

6、熱燥濕，瀉火解毒之功效。其味入口極苦，有俗語(yǔ)云“啞巴吃黃連，有苦說(shuō)不出”，即道出了其中滋味。理化性質(zhì)鹽酸小檗堿黃色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味極苦。在熱水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中極微溶解，在乙醚中不溶。理化鑒別小檗堿反應(yīng)取本品細(xì)粉約0.1g,加甲醇10ml,浸泡過(guò)夜,取上清液1ml,加稀鹽酸2ml與漂白粉少量,振搖后,溶液顯櫻紅色理化鑒別鹽酸小檗堿反應(yīng)取上清液1ml,加5％沒(méi)食子酸的乙醇溶液2～3滴,置水浴上蒸干,趁熱加硫酸數(shù)滴,將溶液置于白磁板上觀察顯深綠色。理化鑒別硝酸小檗堿粉末+稀鹽酸或30%硝酸1滴——黃色針簇狀結(jié)晶（硝酸小檗堿）薄層色譜樣品備制:取本品細(xì)粉

7、(60目,80℃以下烘4小時(shí))約0.1g,加甲醇10ml,浸泡過(guò)夜后,取上清液10～20μl點(diǎn)樣。同時(shí)點(diǎn)上標(biāo)準(zhǔn)品。吸附劑:硅膠(青島產(chǎn),200目)、煅石灰和水(4:1:14)制板。120℃烘2小時(shí)。展開(kāi)劑:①氯仿-甲醇-氨(15:4:氨水另裝于小容器內(nèi)置于層離槽中)。②乙酸異戊酯-無(wú)水乙醇-甲酸(7:1:2)。展距15cm。顯色劑:展開(kāi)后,小檗堿及巴馬亭呈黃色二者在展開(kāi)劑②中才能分開(kāi),前者在后者的上方。藥根堿在氨存在時(shí)顯紅色或棕色,氨揮干后即顯黃色。木蘭花堿無(wú)色若將板置于波長(zhǎng)254nm的紫外光燈下觀察。若用碘熏后,各斑點(diǎn)均顯深棕色;若用改良碘化鉍鉀試