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1、納米材料TiO2的制備與表征傅曉都浙江大學化學系xiaodufu@yahoo.com摘要：文章主要就納米TiO2晶體的制備方法進行探索比較。就制備原理而言主要分為溶膠凝膠法和直接沉淀法；實驗中又對溶膠凝膠法中的幾個影響凝膠的因素進行了一定的分析，包括分散劑和pH值的影響等，并對合成方案進行部分的提煉、歸納和總結。關鍵詞：納米TiO2、制備、表征Abstract:ThispapermainlycomparedifferentpreparationmethodsofnanometerTiO2.Twomethodprinciplesarementioned:thesol-gelm
2、ethodanddirectdepositionmethod;duringtheexperiment,somefactorsofsol-gelmethodarealsoanalyzedincludedtheinfluenceofdispersantandpH.Thispaperabstract、concludeandsummarizesomeofthepreparationmethods.Keywords:nanometerTiO2、preparation、token.引言：納米材料是21世界材料科學的一個極其重要的發(fā)展方向，材料技術的進步必將對未來世界產生巨大而深遠的影響
3、。納米材料是指晶體尺度、晶界尺度均處在100nm以下，且晶界數(shù)量大幅度增加的晶體。通常，納米數(shù)量級的材料是很容易得到的，比如膠體中物質的顆粒就處于納米級，但關鍵的是，要把處于納米級的物質形成晶體，晶體類型和晶體本身的各種特性對制得的納米材料都有深刻的影響，因此，納米材料制備的關鍵在于控制晶體。納米材料有四個基本特性：小尺寸效應、表面與界面效應、量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應。對于本實驗的TiO2納米材料而言：納米TiO2是一種應用前景廣闊的半導體材料，它良好的光敏、氣敏和壓敏等特性，特別是光催化特性E1J，使它在太陽能電池、光電轉換器、光催化消除和降解污染物以及各種傳感器等
4、方面有著誘人的應用前景。納米TiO2為白色或透明狀的顆粒，有3種晶型，即金紅石、銳鉆礦和板鉆礦結構，其中金紅石和銳鉆礦屬四方晶系，板鉆礦屬正交晶系。納米TiO2具有化學性能穩(wěn)定常溫下幾乎不與其它化合物反應，不溶于水、稀酸，微溶于堿和熱硝酸，且具有生物惰性。納米TiO2具有熱穩(wěn)性、無毒性。納米TiO2是一種典型半導體料，具體參數(shù)這里不詳述。納米TiO2的制備很多，可詳細查閱參考資料（1）。溶膠—凝膠法最主要的物理化學過程就是由金屬醇鹽的醇溶液向溶膠和凝膠轉變所發(fā)生的水解和縮聚反應。在醇鹽—乙醇—水體系中所發(fā)生的反應過程是非常復雜的。通常以金屬有機醇鹽為原料，通過水解與縮聚反應
5、而制得溶膠，并進一步縮聚而得到凝膠。在以Ti(OC4H9)4為原料制備納米TiO2時，Ti(OC4H9)4發(fā)生如下的水解縮聚反應：TiCl4+ROH=TiCl4-n(OR)n+nHClTiCl4+4NH3+4ROH=Ti(OR)4+4NH4Cl水解：Ti(OBu)4+nH2O=Ti(OBu)4-n(OH)n+nHOBu失水縮聚：Ti一OH+HO一Ti=Ti一O一Ti+H2O失醇縮聚：Ti一OR+HO一Ti=Ti一O一Ti+HOR其中，n＜4時Ti(OC4H9)4與少量水發(fā)生水解反應生成Ti(OBu)4-n(OH)n單體，如果n＝4，則出現(xiàn)水合TiO2沉淀。在反應中需加入催化
6、劑，目的是為了控制Ti(OBu)4的水解和Ti(OBu)4-n(OH)n單體的縮聚反應速度。均勻分散在醇中的Ti(OBu)4-n(OH)n單體發(fā)生失水和失醇縮聚反應，生成Ti—O—Ti橋氧鍵，并導致二維和三維網絡結構的形成。從單體Ti(OBu)4-n(OH)n的式子可以看出，n的不同，也就是加入水量的不同將直接導致產物立體線形、二維或三維結構的不同。根據(jù)不同的實際需要，比如說制備TiO2納米材料薄膜，就需要制備成線形的晶體結構。因此，水量的需要控制。該法得到的納米TiO2體均勻分布，分散性好，純度高，煅燒溫度低，反應易控制，副反應少，工藝操作簡單，但原料成本較高。工業(yè)化生產
7、不采用這種方法。目前，中國的TiO2納米材料的工業(yè)化生產工藝還比較落后，實際應用和科研需要主要依靠從日本和美國進口。TiO2前驅體結構：鈦鹽及易水解，放置于空氣中便會很快生成沉淀。生成TiO2并不難，但要生成納米級的材料就要控制其結晶過程，減慢成晶速度。通過前驅體的生成可以明顯簡慢水解速度。影響TiO2結晶速度和晶型的因素很多，主要有：分散劑、加入水量、pH值、醇溶劑量等。加入分散劑，目的是為了控制Ti(OBu)4的水解和Ti(OBu)4-n(OH)n單體的縮聚反應速度。均勻分散在醇中的Ti(OBu)4-n(OH)
