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《GBT7730.1-2002 錳鐵及高爐錳鐵 錳含量的測定 電位滴定法和硝酸銨氧化滴定法.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICs77100H11中華人民共和國國家標準Gs/T7730.1-2002代替GB/T7730.1-1987錳鐵及高爐錳鐵錳含量的測定電位滴定法和硝酸按氧化滴定法Ferromanganeseandblastfurnaceferromanganese---Determinationofmanganesecontent-Potentiometricmethodandtitrimetricmethodafterammoniumnitrateoxidation2002一09一11發(fā)布2003一04一01實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)
2、量監(jiān)督檢驗檢疫總局GB/T7730.1-20029l1呂在《錳鐵及高爐錳鐵》總標題下包括若干獨立部分，本部分是其中的一部分。本部分包括方法一電位滴定法和方法二硝酸錢氧化滴定法。本部分與原標準GB/T7730.1-1987的主要變化如下:—增加了“方法二硝酸按氧化滴定法?！北静糠钟稍瓏乙苯鸸I(yè)局提出。本部分由冶金工業(yè)信息標準研究院提出并歸口本部分起草單位:新余鋼鐵有限責任公司本部分主要起草人:方法一:段清國、周學政、范青;方法二:曾波、姚汝勝、吳萬琴。本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:--GB/T7730.1-1987
3、GB/T7730.1-2002錳鐵及高爐錳鐵錳含量的測定電位滴定法和硝酸按氧化滴定法鰲告—使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件范圍本部分規(guī)定了用電位滴定法和硝酸錢氧化滴定法測定錳含量的原理、試劑和材料、儀器、取制樣、分析步驟、結(jié)果計算等。本部分適用于錳鐵及高爐錳鐵中錳含量的測定，測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):50.000/a-95.00%。方法一不適于鉻含量(質(zhì)量分數(shù))X0.5%、釩含量(質(zhì)量分數(shù))>04%的錳鐵及高爐
4、錳鐵中錳含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款凡是注日期的引用文件其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T4010鐵合金化學分析用試樣的采取和制備3方法一電位滴定法3.1原理試料用硝酸、鹽酸、高氯酸及氫氟酸溶解，在中性焦磷酸鈉介質(zhì)中，用高錳酸鉀標準滴定溶液進行電位滴定測定錳含量o其反應式如下:4Mn"+MnOa4-8H`+15(PPO,H
5、2)’一SMn(P,O,H,).,'-+4H,O3.2試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當?shù)乃?.2門高氯酸印1.67g/mI)12}2氫氟酸(p1.15g/mL)3.2.3硝酸(川.42g/ml)。3.2.4鹽酸(pl.19g/ml)3.2.5鹽酸(1+2)3.2.6鹽酸(1+4)3.2.7焦磷酸鈉飽和溶液:稱取145g焦磷酸鈉(Na2Plo,·10H,O)，置于2000mL錐形瓶中，加約I。。。mL溫水，在不斷攪拌下低溫加熱〔局部溫度不允許超過60C)，直至試劑完全溶解為止，
6、冷卻。用時配制3.2.8高錳酸鉀(重結(jié)晶)稱取50g高錳酸鉀于帶磨口的500mL錐形瓶(3.3.1)中，加人200mL熱水使之溶解。將錐形瓶(3.3.1)與回流冷凝器(3-3-2)連接，煮沸該溶液20min，用微孔玻璃濾器真空快速地抽濾熱溶液。將濾液傾入500mL燒杯中‘再置于冰水浴中冷卻并劇烈地攪拌，使細結(jié)晶形沉淀物沉淀，靜置10min。傾瀉出溶液，以玻璃刮勺轉(zhuǎn)移結(jié)晶物至另一微孔玻璃濾器內(nèi)，抽濾幾分鐘，除去大部分母液。GB/T7730.1-2002結(jié)晶物再用160ml蒸餾水(不允許用離子交換水)溶解，重復再結(jié)晶一次。重結(jié)
7、晶的高錳酸鉀經(jīng)抽濾5min，以玻璃刮勺將結(jié)晶物轉(zhuǎn)移至直徑150mm的表皿中，在空氣中干燥，應注意避光及防塵。用玻璃刮勺研碎至結(jié)晶物質(zhì)不再成塊時，在110C千燥2h。然后將其放人帶有磨口玻璃塞的稱量瓶中。貯于暗處。重結(jié)晶后的高錳酸鉀中錳含量(質(zhì)量分數(shù))為34-76%.3.2.。高錳酸鉀標準滴定溶液:(魯KMnO,),}z0.05mol/L]3.2.9.1配制稱取1.60g高錳酸鉀，置于2000mL錐形瓶中，以1000mL水溶解，放置6d，用玻璃棉或4號微孔玻璃濾器過濾，濾液保存于棕色玻璃瓶中，混勻。3.2.9.2標定稱取1.
8、2500g重結(jié)晶高錳酸鉀(3.2.8),置子300mL錐形瓶中，以少許水潤濕，以下按3.5.3進行。標定與測定應同時進行按式(1)計算高錳酸鉀標準滴定溶液相當于錳的質(zhì)量濃度Pi，單位為克每毫升(g/mL)P}一麗V不-,置瓦ViX0.3476Xr二’“’二‘····················一(1
