鎢的測(cè)定---比色法 1

《鎢的測(cè)定---比色法 1》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、鎢的測(cè)定（五：堿溶硫氰酸鹽比色法）方法提要：試樣經(jīng)過氧化鈉熔融，用1％EDTA溶液浸取后，鎢以鎢酸鈉形式進(jìn)入溶液，鐵、錳等伴生元素及部分銅則成氫氧化物或氧化物沉淀與鎢分離。4FeWO4+4Na2O2+6H2O=4Na2WO4+4Fe(OH)3↓+O2MnWO4+Na2O2+H2O=Na2WO4+H2MnO3↓+O22CaWO4+2Na2O2+2H2O=2Na2WO4+2Ca(OH)2↓+O2吸取部分澄清試液，在鹽酸介質(zhì)中，以三氯化鈦將鎢還原至五價(jià)與硫氰酸鹽形成黃色絡(luò)合物進(jìn)行比色。Na2WO4+6HCL+

2、TiCL3+4KCNS=K[WO(CNS)4]+3KCL+2NaCL+TiCL4+3H2O本法適用于0.02～5％以下三氧化鎢的測(cè)定。試劑配制：（1）過氧化鈉（2）1N氫氧化鈉溶液：48克氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000ml,，搖勻（3）12.5%硫氫酸鉀溶液：125克硫氫酸鉀溶于水并稀釋至1000ml，搖勻。（4）3+2鹽酸溶液：3份鹽酸溶液2份水中，搖勻。（5）10%氯化亞錫溶液：10克氯化亞錫溶于60ml鹽酸中，攪拌下用水稀釋至100ml。（6）三氯化鈦—氯化亞錫—鹽酸溶液：在100ml3+2的鹽酸

3、溶液中加15—20%的三氯化鈦溶液2ml，10%氯化亞錫溶液50ml，搖勻，（用時(shí)現(xiàn)配）。（7）鎢酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取純?nèi)趸u0.1000克于250ml高型燒杯中，加氫氧化鈉40克，用適量水置電爐上小心加熱至溶解完全，冷卻后移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至900ml（1）左右，搖勻，再用水稀釋至刻線，充分搖勻，此溶液1ml含三氧化鎢0.1mg。（8）鎢酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：上述標(biāo)準(zhǔn)溶液按下列差級(jí)的50倍分別取出放入500ml容量瓶中（2），以1N氫氧化鈉稀釋至標(biāo)線，充分搖勻，儲(chǔ)藏于試劑瓶中備用。級(jí)差

4、：0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、1.00、1.20、1.40、1.60、1.80、2.00、2.20、2.50、2.80、3.10、3.40。分析步驟：（1）稱取試樣0.2000～0.5000克于30ml鐵坩堝中，加入過氧化鈉2.5～4.0000克（3），用園頭小玻棒攪勻，并用小塊濾紙擦凈玻棒，揉成小團(tuán)放入鐵坩堝中再覆蓋一層過氧化鈉。（2）放入750～7800C（升溫前放入，至7000C保持5分鐘）的馬弗爐中熔融至紅色均勻流體（4）。（3）取出

5、，稍冷（5），（4）置鐵坩堝于（內(nèi)含1克EDTA，50ml水）的100ml燒杯內(nèi)，放在小電爐上加熱煮沸幾分鐘，使內(nèi)溶物溶解，用水洗凈坩堝，（5）然后過濾至100ml的容量瓶稀釋至刻線（6），搖勻，靜置澄清(約10～60分鐘)。（6）吸取清液2～10ml于25ml比色管中（7）（不足10ml用1N氫氧化鈉溶液補(bǔ)足10ml），（7）加12.5%的硫氰酸鉀溶液2.5ml（8），用三氯化鈦—氯化亞錫－鹽酸混合液稀釋至刻線，搖勻（9），（8）放置15分鐘后與同時(shí)配制的空白試劑為參比，于分光光度計(jì)在波長(zhǎng)420nm處

6、測(cè)量其吸光度（10）或進(jìn)行目視比色（12），從工作曲線上查出相應(yīng)的三氧化鎢量。標(biāo)準(zhǔn)色階的配制（11）：分別吸取鎢酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各10ml于25ml的比色管中，按試樣分析方法加入硫氰酸鉀，三氯化鈦—氯化亞錫—鹽酸溶液顯色。WO3%=式中：K—1ml標(biāo)準(zhǔn)溶液含三氧化鎢的克數(shù)。V－試液總體積（ml）。V1－吸取試液的ml數(shù)。G－試樣重量（克）。ml-相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)溶液的ml數(shù)。干擾物質(zhì):試樣經(jīng)過氧化鈉溶融,水浸取后,幾種主要礦物按下式反應(yīng):軟錳礦:MnO2+2Na2O2+H2O=Na2MnO4+2NaOH+O2

7、黃鐵礦:2FeS2+5Na2O2+14H2O=4Na2SO4+2NaOH+2Fe(OH)3↓氟化鈣:CaF2+2Na2O2+2H2O=2NsF+2NaOH+O2+Ca(OH)2↓黃銅礦:CuS+4Na2O2+3H2O=4Na2SO4+6NaOH+CuO↓2FeS+9Na2O2+10H2O=2Na2SO4+14NaOH+2Fe(OH)3↓方鉛礦:PbS+5Na2O2+3H2O=Na2SO4+6NaOH+Na2PbO3丙鋅礦:ZnS+4Na2O2+2H2O=Na2SO4+4NaOH+Na2ZnO2輝鉬礦:M

8、oS2+9Na2O2+6H2O=2Na2SO4+12NaOH+Na2MoO4輝鉍礦:Bi2S3+14Na2O2+10H2O=3Na2SO4+20NaOH+2NaBiO3輝銻礦Sb2S3+14Na2O2+8H2O=3Na2SO4+16NaOH+2Na3SbO4硫砷鐵礦:FeAsS+7Na2O2+6H2O=Na2SO4+9NaOH+Na3AsO4+Fe(OH)3↓錫石:SnO2+9Na2O2+6H2O=2NaOH+Na2SnO3+O2↑二氧化硅