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1、無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)990311無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)JOURNALOFINORGANICMATERIALS1999年 第14卷 第3期 VOL.14 No.3 1999以尿素為沉淀劑制備納米氧化鋅粉體劉超峰胡行方祖庸摘要:本文以尿素、硝酸鋅為原料,采用均勻沉淀法制備了納米級(jí)ZnO.以TG--DTA熱分析、紅外光譜及XRD、TEM、激光衍射粒度分析儀等測(cè)試手段,對(duì)納米級(jí)ZnO的粉體結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了研究.結(jié)果表明,在4502.C下熱處理得到的納米ZnO粉體結(jié)晶性能良好,改變反應(yīng)條件,制備了平均粒徑在1580nm,粒度分布窄,分散性好的納米ZnO粉gif體.文中亦
2、對(duì)過(guò)飽和度對(duì)粉體粒徑大小的影響以及均勻沉淀法形成納米氧化鋅的機(jī)理進(jìn)(68行了探討.字關(guān)鍵詞:納米氧化鋅,均勻沉淀法,成核及其生長(zhǎng),過(guò)飽和度節(jié))分類號(hào):TF123Nanometer-sizedZincOxidePreparedbyUsingUreaasPrecipitatingAgentLIUChao-FengHUXing-FangZUYong?(ShanghaiInstituteofCeramics,ChineseAcademyofSciencesShanghai200050China)?(Dept.ofChemicalengineering
3、NorthwestUniversityXi'an710069China)Abstract Nanometer-sizedZnOparticleswerepreparedbyusingahomogeneousprecipitationmethod,ureaandzincnitrateasthestartingmaterials.icrostructureandmorphologyofnanometer-sizedZnOwereinvestigatedbymeansofTG-DTA,IRabsorptionspectra,X-raydiffrac
4、tometry,TEMandLaserparticlesizeanalyzer.Theresultsindicatedthatwell-crystallizednano-ZnOwasobtainedwithannealingtemperatureat450?C.Narrow-sized,finelydispersednano-ZnOwithasizeof1580nmwasavailablebycontrollingreactantconditions.Theeffectsofsupersaturationonparticlesizesandf
5、ormationmechanismofnano-ZnOwerealsodiscussed.Keywords nanometer-sizedZnO,homogeneousprecipitationmethod,nucleationandgrowth,supersaturationdegree1 引言高性能材料的廣泛應(yīng)用越來(lái)越取決于對(duì)組成材料的晶粒尺寸、分布和形貌的控制.氧化鋅粉體廣泛的被用來(lái)制造功能器件(傳感器,變阻器等)、色素、電記錄材料、醫(yī)用材料以及光催化材料等許多方面.粒子的超細(xì)化可以顯著的改善氧化鋅的應(yīng)用性能,而且納米氧化鋅在磁、光、電
6、敏感材料方面呈現(xiàn)常規(guī)材料所不具備的特殊性能,使得高品質(zhì)氧化鋅的應(yīng)用前景廣闊.而合成高純度的、粒徑和形貌可控的納米氧化鋅粉體是制備高性能納米材料的第一步[1].file:///F
7、/qikan_htm抽取_2000before/kjqk(200810)/wjclxb/wjcl99/wjcl9903/990311.htm(第1/8頁(yè))2010-1-19:14:48無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)990311 制備納米氧化鋅的方法很多,歸納起來(lái)有溶膠-凝膠法[2]、溶液-懸浮液蒸發(fā)法[3]、溶液的氣相分解法[4]、傳統(tǒng)的陶瓷合成法[5,6]和濕化學(xué)合成[7,8]等.
8、以上制備納米氧化鋅的方法,由于工藝路線復(fù)雜或有機(jī)原料的成本高或設(shè)備昂貴而使工業(yè)化生產(chǎn)受到限制.均勻沉淀法既改進(jìn)了直接沉淀法制備粉體中存在的反應(yīng)物混合不均勻,反應(yīng)速率不可控制等缺點(diǎn),又克服了溶膠-凝膠法使用的金屬醇鹽成本高的缺點(diǎn).它還具有工藝簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、對(duì)設(shè)備要求不高、產(chǎn)物純度高、粒度和組成均勻等優(yōu)點(diǎn),從而使其頗具工業(yè)化潛力.因而越來(lái)越受到關(guān)注.本實(shí)驗(yàn)以尿素為均勻沉淀劑,硝酸鋅為原料,采用相對(duì)簡(jiǎn)單的工藝,首次制備了粒徑可控、分散性良好的納米氧化鋅粉體,并系統(tǒng)地研究了制備條件對(duì)粒徑大小、形貌的影響,探討了納米氧化鋅粉體形成的機(jī)理.2 實(shí)驗(yàn)2.
9、1 納米氧化鋅粉體的制備 先將分析純的尿素用二次去離子水溶解在燒杯中得到一澄清溶液,再補(bǔ)加適量的二次去離子水,達(dá)到所需體積.實(shí)驗(yàn)中,尿素與硝酸鋅的摩爾濃度比為2: