直讀光譜儀測量低合金鋼中各元素含量的不確定度評定

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1、s=ns①二uelualnseeEolueiussesseAlusooun丄①9SAo=eMo-u二ueEoo€e①o1U9U8￡1■OOE2OSS6u_pe￡oalQ直讀光譜儀測量低合金鋼中各元素含量的不確定度評定1概述(1)測量方法：GB/T4336-2016《碳素鋼和中低合金鋼多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)》。(2)環(huán)境條件：通常在溫度10~30°C,濕度小于80%的條件下進行，本試驗在22°C、56%RH條件下進行。(3)測量儀器：直讀光譜儀MAXx(SPECTRO斯派克公司)。(4)被測對象：在M24的螺栓上截取一段，磨制成端部光滑的樣品。2不確定度來源分析本

2、次試驗,因設(shè)備的原因，無需用標(biāo)準(zhǔn)樣品進行標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制，而是直接采用標(biāo)準(zhǔn)化樣品進行工作曲線標(biāo)準(zhǔn)化校正，因此無需考慮工作曲線擬合引入的不確定度。那么，從整個操作過程分析,直讀光譜儀測量各元素含量的不確定度主要來源于以下幾個方面：(1)標(biāo)準(zhǔn)化曲線引入的不確定度；(2)控制樣品引入的不確定度；(3)樣品的重復(fù)測量引入的不確定度；(4)類型標(biāo)準(zhǔn)化修正引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度；(5)儀器示值引入的不確定度；(6)其他因素引入的不確定度。3建立數(shù)學(xué)模型直讀光譜儀測量結(jié)果的數(shù)學(xué)模型可寫為：y=x式中：y—被測元素含量的測定值；x—被測元素含量在設(shè)備上的讀出值的平均值。4不確定度分量的評定4.1標(biāo)準(zhǔn)化曲

3、線引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度％向標(biāo)準(zhǔn)化曲線，采用的是儀器自帶的標(biāo)準(zhǔn)化樣品，進行5次重復(fù)測量，每個元素5次測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.5%時，通過標(biāo)準(zhǔn)化。那么標(biāo)準(zhǔn)化曲線引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：1.5%ul,rel=—7=~=6?71X104.2控制樣品引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度“2本次試驗,采用的控制樣品為上海鋼鐵研究所提供的行業(yè)光譜分析用控制樣品35#鋼（編號：YSBS20113A-2-99對控樣進行重復(fù)測量4次，測量結(jié)果見表1。表1控制樣品平行測量結(jié)果（單位：％）序號CSiMnPSCrNiMoAl10.3660.3270.620.0240.0220.0890.0990.0160.03520.

4、3670.3220.640.0250.0200.0880.0980.0160.03130.36103250.630.0250.0200.0870.0990.0160.03340.3620.3240.640.0250.0200.0870.1000.0160.032根據(jù)貝塞爾公式:可求得標(biāo)準(zhǔn)不確定度:=丄=力世1（竝一刃2U~Vn~^1n（n-1）控制樣品引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算結(jié)果見表2。表2控制樣品引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度元素平均值込/%標(biāo)準(zhǔn)偏差s2/%標(biāo)準(zhǔn)不確定度色/%C0.3642.55x10-31.27X10-3Si0.3241.80x10*39.01x10-4Mn0.6328.29x10

5、-34.15x10-3P0.0254.33x10-42.17x10-4S0.0208.66x104433x10-4Cr0.0888.29x10-44.15x10-4Ni0.0997.07x10-43.54x10-4Mo0.01600Al0.0331.48x10-37.40x10-443樣品的重復(fù)測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度嗎對被測樣品在選定的條件下，平行測試10次，測量結(jié)果見表3。表3被測樣品平行測量結(jié)果（單位：％）序號CSiMnPSCrNiMoAl10.2910.1320.860.0150.0120.1670.0950.0940.02220.2870.1330.870.0150.0130.1

6、660.0970.0950.02230.2890.1330.870.0150.0120.1650.0960.0950.02240.2850.1340.860.0150.0120.1680.1010.0950.02350.2840.1320.860.0150.0130.1630.0930.0940.02360.2880.1330.870.0150.0130.1640.0940.0940.02370.2940.1320.870.0150.0120.1680.1000.0950.02380.2950.1320.860.0150.0120.1640.0960.0950.02290.2910.13

7、30.860.0140.0130.1640.0940.0950.023100.2860.1340.860.0150.0130.1650.0950.0950.023根據(jù)公式:=三=》世1（竝一刃$U~Vn~n（n-1）可求得樣品重復(fù)測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，具體結(jié)果見表4。表4樣品重復(fù)測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度—-=4=-兒糸平均值石/%標(biāo)準(zhǔn)偏差s3/%標(biāo)準(zhǔn)不確定度％/%c0.2893.52x10-31.11X10-3Si0.1337.48